硅胶小柱是前处理中常用的SPE小柱,SPE在使用前需要用合适的溶剂活化处理,如二氯甲烷,当把二氯甲烷加入到硅胶小柱中,你知道会发生啥吗?
硅胶小柱是前处理中常用的SPE小柱,SPE在使用前需要用合适的溶剂活化处理,如二氯甲烷,当把二氯甲烷加入到硅胶小柱中,你知道会发生啥吗?
耳听为虚,眼见为实
有图有真相,看下面,看下面
对于这个问题相信使用过硅胶小柱的实验员在实验室也会遇到,那么究竟是什么原因导致硅胶小柱出现这两种情况呢?是硅胶小柱质量问题?还是自然现象?NO NO~今天小编带大家一起来揭秘真相!
实验背后的真相
问题1:硅胶变透明问题
首先,重复一下实验过程,随机选取5支硅胶小柱,然后加入5mL二氯甲烷,打开流量控制阀门,使二氯甲烷浸润硅胶填料,观察实验现象。果不其然,硅胶真的变透明了,用记号笔标记出硅胶上层的刻度,然后用玻璃棒使劲向下压筛板,竟然压不动,由此可见柱管里面是有东西的,并不是疏松的状态,抽干二氯甲烷后,透明消失了,硅胶恢复到原来的白色。
【资料文献】
查阅资料得知二氯甲烷的折光率为nD(20)=1.424,硅胶的折射率一般在1.41~1.53之间。折光率是指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值,是有机化合物最重要的物理常数。折射率是指光线在真空中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。真空的折射率为1.0000,空气折射率对各种频率的光都非常接近于1,例如空气在20℃,760mmHg时的折射率为1.00027。在工程光学中常把空气折射率当作1。当折射率相同的的物体混合后会变成透明的,肉眼无法区分。因二氯甲烷的折光率与硅胶的折射率比较接近,所以肉眼看上去会发生透明的现象。
为了验证这个理论的准确性,选取硅胶小柱过柱常用到的有机试剂二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、丙酮进行验证。向硅胶小柱中加入5mL相应的有机试剂,使其浸润硅胶填料,待溶剂自然流完,挤干小柱里的溶剂,观察整个实验过程中硅胶填料的变化情况:发现加了二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、正己烷的硅胶小柱真的有透明现象产生,而加了乙酸乙酯、甲醇、丙酮的硅胶小柱就不明显。原来折光率与硅胶接近的溶剂确实可以出现透明现象。
表1 溶剂折光率表(T=20℃)
问题2:小柱析出问题
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总结
(1)硅胶小柱遇到二氯甲烷变透明是因为两者的折光率接近,选择其他折光率相似的溶剂硅胶小柱也会变透明;
(2)硅胶小柱加二氯甲烷后柱口有时会出现白色不明物,是因为二氯甲烷挥发吸热,柱口环境中的水蒸汽凝结成冰附着在柱口所致;
(3)如果你在使用硅胶小柱过程中也遇到了类似的现象,不要担心,不要怀疑,经验证硅胶小柱是可以正常使用的,对实验结果并无影响。
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