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作为气相色谱的流动相,载气纯度对于实验结果的影响不可忽略,气相色谱气路中,载气纯度至少需要99.9995%以上,如果在其中混有杂质,会导致基线噪音的增加,从而影响到检测灵敏度,甚至会造成仪器和色谱柱的损坏。
01
载气中污染物有哪些?会造成哪些不良影响呢?
气相色谱载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃等。
水分:是色谱柱固定相降解的常见原因;同时会损坏仪器;
氧气:是最常见的污染物;是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因;可引起不稳定被分析物的分解,色谱固定相的改变等;
烃类等有机化合物:会增加检测器背景噪音从而降低检测器灵敏度;还可能引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。
02
怎样才能消除不良影响呢?
通常是在气路中添加对应的捕集阱,从而除去载气中的水分,氧气,和烃类等杂质。例如:除去水分可以使用CNW大容量水分捕集阱;除去氧气可以使用CNW大容量氧气捕集阱;除去烃类可以使用CNW大容量烃类捕集阱。如果想要同时除去多种杂质,可以将以上几种捕集阱进行串联,同时串联几个大容量捕集阱,可以保证至少一年多的气路无忧。当然您也可以选择使用复合型的捕集阱,例如:CNW大容量水烃捕集阱、CNW大容量水氧烃捕集阱等,降低安装过程的时间。
03
不同的检测器应该怎么选择捕集阱呢?
TCD-参比气→烃类捕集阱
ECD-尾吹气→水分和氧气捕集阱
FID、NPD、FPD、TCD-载气→水分、氧气捕集阱
FID、NPD、FPD-空气,尾吹气,氢气→烃类捕集阱
MSD-氦气,甲烷→除水分、氧气、烃类的组合捕集阱(如,CNW氦气专用捕集阱)
04
安装捕集阱有哪些优点呢?
①安装捕集阱后可以降低载气杂质对仪器和色谱柱的损坏;
②降低基线噪音,从而提高检测灵敏度;
③安装捕集阱后,在保证高质量的分析结果的同时,可以允许您使用99.996%(4.6)纯氦,而不是更昂贵的99.999%(5.0)或99.9999%(6.0)级,预计成本可节约30%;
④如果气体在接头处有泄漏,捕集阱还可以起到一定的保护作用。
最后,建议捕集阱6-12个月更换一次,具体看大家使用频率;或者使用13瓶气之后进行更换(每用完一瓶气可在捕集阱上做标记)。
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