前言
实验部分
仪器设备
ENTECH 7200 大气预浓缩系统,
试剂和样品
标准气:57种PAMS臭氧前体物标准气体(1μmol/mol,1L),购自LINDE公司。
混合标准使用气:使用ENTECH 4700高精度气体稀释仪,将PAMS标准气用高纯氮气(纯度>99.999%)将其稀释至10nmol/mol,可保存30天。
内标标准使用气:使用ENTECH 4700高精度气体稀释仪,用高纯氮气(纯度>99.999%)将内标标准气稀释至100nmol/mol,可保存30天。
样品采集和前处理方法参考HJ 759-2015。
分析条件
一级冷阱:
捕集温度:-100℃
捕集流速:100ml/min
解析温度:10℃
阀温:100℃
烘烤温度:150℃
烘烤时间:15min
二级冷阱:
捕集温度:-40℃
捕集流速:10ml/min
捕集时间:5min
解析温度:180℃
解析时间:3.5min
烘烤温度:220℃
烘烤时间:15min
三级聚焦:
聚焦温度:-175℃
解析时间:2.5min
气质联用仪条件
柱1:Agilent DB-160m×0.25mm×1.0um 1.5ml/min
柱2:HP-PLOT Q PT30mx0.32mmx20um 2.5ml/min
柱3:阻尼柱0.663m×0.1mm×0um 2.5ml/min
进样口温度250℃
升温程序初温35℃,持续10分钟;
5℃/分钟至150℃,保持5分钟;
15℃/分钟至220℃,保持20分钟;
FID参数温度250℃
FID流量H2 35ml/min
Air400ml/min
He30ml/min
中心切割10.45min
质谱仪 Agilent 5977B,调谐文件BFB调谐,离子源温度250℃,四极杆150℃,传输线温度250℃
扫描范围:30-~300amu
中心切割时间的确定
57种PAMS化合物总离子图及FID色谱图
57种PAMS,6次15ppb精密度列表
标准曲线的建立
校正曲线(若干)
总结
本应用介绍了ENTECH 7200大气预浓缩仪结合单四极杆气质联用系统分析环境空气中的PAMS,该方法采用DeansSwitch中心切割技术,能够通过一针进样分析57种PAMS方法检测限、线性和精度满足HJ759-2015的要求,适用于按照《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的规定开展监测工作。
参考文献
1. 环办监测函 [2017]2024 号, 2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案
2. HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法
3.EPA.1999.Air Method,Toxic Organics-15(TO15):Compendium of Methods for the Determination of Toxic Organic Compounds in Ambient Air,Second Edition:Determination of Volatile Organic Compounds(VOCs) in Air Collected in Specially-Prepared Canisters and Analyzed by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). EPA 625/R-96/010b.