简 介
通过Entech 7200大气预浓缩系统进样,结合中心切割技术,测定57种PAMS、醛酮类和 TO-15 类,共117 个化合物;将C2 与C3低碳组分通过中心切割单元切割至TG-BOND Alumina柱,在FID检测器上进行分析,其余组分通过TG-1MS色谱柱分离后进入质谱进行分析,结果显示,在1.25-10ppb浓度范围内线性关系数R2均在0.995以上,最低检出限可达0.005ppb,适用于环境大气中117种挥发性有机污染物的测定。
实验部分
仪器配置
Entech 7200大气预浓缩仪 (Entech)(模式:CTD);Entech 4700高精度气体动态稀释仪;3108D罐清洗仪;Entech 6L苏码罐
Thermo ScientificTM Trace GC 1310-ISQ7000 单四极杆气质联用仪(含FID检测器+Deans''Switch 中心切割)
TG-1MS(60m×0.25mm×1.0μm)、PLOT TG-BOND Alumina(30m×0.32 mm×5.0μm)
标准气体
外标气体标准物质:
57 种PAMS 臭氧前体物气体标准物质,浓度1.00ppm;
65 种TO-15 气体标准物质,浓度1.00ppm;
13 种TO-11A 醛酮类气体标准物质,浓度1.00 ppm
内标气体标准物质:
一溴一氯甲烷、1,2- 二氟苯、氘代氯苯、4- 溴氟苯
标气的配置
采用4700 高精度气体动态稀释仪,将PAMS 标气、TO-15 标气和醛酮 标准气体稀释成浓度为10 ppb 的标准混合气。内标气体浓度:100 ppb。
分析条件
7200 分析条件
样时一级冷阱温度-40℃,二级冷阱温度-60℃,二级冷阱解析温度220℃,三级冷阱聚焦温度-180℃,解析进样温度80℃,传输线温度80℃。
GC 条件
进样口温度:250℃
分流比:20:1
色谱柱:TG-1MS,60m×0.25mm×1.0μm
阻尼柱:4.31m×0.18mm×0μm
升温程序:40℃( 14min)-5℃/min-190℃(10min)
载气控制方式:恒压模式,压力202.0 kPa
MS 条件
离子源温度:320 ℃
接口温度:300 ℃
采集方式:全扫描/TSIM 扫描同时采集
扫描范围:26-270 amu
辅助压力:84.90 kPa
切割时间:0-6.05min切割至FID 通道采集;6.05-6.35min切割至MS通道采集;6.35-6.73min切割至FID通道采集;6.73min切割回MS通道采集
FID 分析条件
色谱柱:TG-BOND Alumina
FID 温度:200 ℃
氢气流量:35mL/min
空气流量:350mL/min
尾吹流量:40mL/min
标曲标准曲线绘制
7200依次进样50mL、100mL、200mL、300mL、400mL
10ppb标准使用气,对应浓度为1.25、2.5、5、7.5、10ppb,以浓度为横坐标,响应值为纵坐标建立校准曲线
内标浓度:100ppb,进样体积50mL
实验结果
117种挥发性有机物,其中包含了乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯等C2-C3类化合物,还包括低沸点甲醛、乙醛等醛酮类化合物。将浓度为10ppb的标准气体进行分析,进样量分别为50mL、100mL、200mL、300mL、400mL。
FID 实验结果
FID 检测器通道C2-C3化合物色谱图
MS实验结果
以1.25 ppb,2.5ppb,5ppb,7.5 ppb,10ppb建立标准曲线,一溴一氯甲烷、二氟苯、氘代氯苯和对溴氟苯4种物质作为内标。
结 论
采用Entech 7200大气浓缩系统结合气质联用仪和中心切割单元,实现117种VOCs分析。