方案背景
《HJ 1072-2019水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》将于2020年6月30日正式实施。该标准较《水质 吡啶的测定 气相色谱法》(GB/T 14672-1993)增加了方法原理描述、规范性引用文件、质量控制与质量保证及废物处理及注意事项,色谱柱由填充柱改为毛细柱、手动进样改为全自动顶空进样器进样、以标准曲线外标法进行定量。
福立仪器本着“以科技创新,关爱人类健康,关注地球未来”的宗旨,始终致力于创新发展,以最好的状态服务广大客户。上述标准发布以来,应用工程师参考《HJ 1072-2019 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》积极实验并得出以下实验结果。今天,就和小编一起学习水质中吡啶的测定方法吧~
试剂及标准品
1 试剂:
1.1 甲醇,色谱纯
1.2 吡啶,分析纯
1.3 氯化钠,优级纯。在400℃下烘烤4h后冷却至室温
2 标准品:
2.1 准确称取吡啶(1.2)0.2504g至50mL容量瓶,甲醇(1.1)定容至刻度,摇匀,此浓度为5008ug/mL
3 标准溶液:
取5支顶空瓶,依次加入3g氯化钠,纯水10mL,用10uL微量注射器准确吸取0.4、1、2、4、5uL(2.1)至各顶空瓶,加盖密封,待测。
谱图及数据结果
参考标准:
《HJ 1072-2019 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》
方法介绍:
在一定温度下,顶空瓶内水样中吡啶向上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡。气相中的吡啶经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量,吡啶的线性相关系数为0.99942。
仪器设备:
GC 9720 plus气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器(FID)
HS-930全自动顶空
分析柱:CAM/30m*0.32mm*0.25um(碱改性的PEG-20M)
验证柱:HP-624/30m*0.32mm*1.8um
微量注射器:10和25uL
一般实验室常用仪器和设备
典型谱图
5.0mg/L吡啶标准溶液(分析柱)
5.0mg/L吡啶标准溶液(验证柱)
重复性实验
2.0mg/L吡啶标准溶液
校正曲线
检出限
当取样体积为10mL,方法检出限及定量限结果如下:
地表水样品
取一定量的地表水,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节PH至6-8。取一顶空瓶,加入3g氯化钠,再移入10mL上述地表水,加盖密封待测
分析结果:未检出
加标回收率
取6支顶空瓶,分别加入3g氯化钠,移入10mL上述地表水,再用10uL微量注射器取1.2uL(2.1),加盖密封,待测
END