食用植物油是人们日常生活中常见的营养物质，传统的植物油采用压榨技术较化学浸出法而言，出油率不高并且成本更高。化学浸出法可将油粕中的油脂更为充分的提取，从而得到更高的出油率。目前化学浸出法炼油被大多数油脂生产企业所选择。化学浸出法炼油原理为植物油提取溶剂提取（“六号溶剂”），所用的这类溶剂为石油直馏馏分、 重整抽余油或凝析油馏分经精制而成，主要由己烷等脂肪属碳氢化合物组成，馏程为61℃ ～76℃的混合溶剂。其中所含的少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性，长期接触会麻醉呼吸中枢，损伤皮肤屏障功能，损害周围神经和造血功能。
《食品安全国家标准 食品中溶剂残留的测定》（GB 5009.262-2016）该标准中规定了食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留。根据此标准，福立仪器进行了食用植物油及粕类中溶剂残留的测定，并给出相应分析结果可供大家参考。
方法原理：
样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中，经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量，即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。
试剂和材料
1 试剂：
1.1 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。
1.2 正庚烷（C7H16):纯度≥99%（食用油样品测定所用内标物质）
1.3 溶剂残留标准品：“六号溶剂”溶液，浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。或国家认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用的标准物资。
2 仪器设备:
2.1 GC9720Plus气相色谱仪，附宽量程氢火焰离子化检测器（FID）
2.2 HS-930全自动顶空
2.3 DM-5/30m*0.25mm*0.25um
2.4 顶空瓶：20mL，配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫
2.5 分析天平：感量为0.01g
2.6 鼓风烘箱
2.7 恒温振荡器
2.8 超声波振荡器
2.9 微量注射器：容积为10uL、25uL、50uL、100uL、250uL、500uL。
3 样品配制：
3.1食用植物油样品：
3.1.1内标溶液配制：
正庚烷标准工作液：在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后，再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺，并定容至刻度。
3.1.2标准溶液配制：
称取5.0g(精确到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入5uL上述正庚烷标准工作液作为内标，用手轻微摇匀后，再用微量注射器迅速加入0、5、10、25、50、100uL的六号溶剂标准品，密封后，得到浓度分别为0、10、20、50、100、200mg/kg的基质植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立，并在水平桌面上做快速的圆周转动，使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配置。
3.1.3样品配制：
植物油样品配制：称取植物油样品5g(精确至0.01g)于20mL顶空进样瓶中，向植物油样品中迅速加入5uL正庚烷标准工作溶液作为内标，用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立，待分析。制备过程中植物油样品不能接触到密封垫，如有接触，需重新配置。
3.2粕类样品：
3.2.1标准溶液配制：
称取3.0g(精确到0.01g)基体粕6份于20mL顶空进样瓶中。再向每个顶空瓶中加入400 uL水，最后用微量注射器迅速加入0、3、9、15、30、150uL的六号溶剂标准品，密封后，得到浓度分别为0、10、30、50、100、500mg/kg的基质粕标准溶液。保持顶空进样瓶直立，并在水平桌面上做快速的圆周转动，使物质充分混合。转动过程中基体粕不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配置。
3.2.2样品溶液配制：
称取3.0g(精确到0.01g)粕类样品于20mL顶空进样瓶中。再向其中加入400 uL水后密封，保持顶空进样瓶直立，待分析。制备过程中基体粕不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配置。
分析结果：
1—2-甲基戊烷，2—3-甲基戊烷，3—正己烷，4—甲基环戊烷，5—环己烷，6—2,3-二甲基戊烷，7—正庚烷（内标）
图1 200mg/kg六号溶剂标样谱图
图2 食用油样品谱图
测定结果：食用油中未检出六号溶剂。
线性范围及重复性：
此方法中，六号溶剂标准溶液在0-200mg/kg内线性相关系数R2
达0.99919；100mg/kg六号溶剂标样重复进样6针所得到的含量重复性RSD<3%。
方法检出限及加标回收率：
此方法中，在取样量为5g时，六号溶剂检出限为0.524mg/kg，对于低、中、高三种浓度梯度的加标回收率范围分别为91.58—93.28%、
96.39—98.73%、98.58—101.85%。
1—2-甲基戊烷，2—3-甲基戊烷，3—正己烷，4—甲基环戊烷，5—环己烷，6—2,3-二甲基戊烷
图1 500mg/kg六号溶剂标样谱图
图2 豆粕样品谱图
测定结果：得到豆粕中六号溶剂的平均含量为1.851mg/kg，两针的绝对值差(0.030)小于算术平均值的10%(0.185)。
线性范围及重复性：
此方法中，六号溶剂标准溶液在0-500mg/kg内线性相关系数R2
达0.99992；100mg/kg六号溶剂标样重复进样6针所得到的面积重复性RSD<3%。
方法检出限及加标回收率：
此方法中，在取样量为3g时，六号溶剂检出限为1.2mg/kg，对于低、中、高三种浓度梯度的加标回收率范围分别为90.92-102.63%、91.47-92.91%、90.90-100.61%。
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