重点突破 如何完全消解新能源电池石墨材料？
当今什么产业最热？
毫无疑问新能源电池是重中之重，全球公认的核心产业，赛迪等权威智库认为其是未来人类发展的基石，在全球重点发展电动车、储能电池等新能源产业的今天，锂电池作为公认的理想储能元件，得到了更高的关注，想要开启未来，锂电是一把重要的钥匙。
正极材料、负极材料、电池隔膜、是锂电池最重要的四项原材料。全球锂电池负极材料销量约十余万吨，根据现阶段新能源汽车增长趋势，对负极材料的需求也将呈现一个持续增长的状态。
锂离子电池石墨负极材料中痕量元素对锂离子电池的电化学性能影响非常大，因此测定锂离子电池石墨负极材料中痕量元素对锂离子电池的生产非常重要。
GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料，微量元素的测定方法有关于消解的推荐。该方法加入了0.4-0.5g样品，加入12mL王水进行消解，温度大于180℃即可。消解后过滤测试。该方法比较简单，可以满足大多数设备的使用条件，但是有大量沉淀，并不能保证待测元素全部消解。因此我这里给大家推荐一种完全消解的方法。
煤、焦炭和石墨等富含碳的样品是密闭容器酸消解的一个挑战：完全消解所需的温度随着从木炭到石墨的矿化程度的增加而增加。安东帕Multiwave 5000中的20SVT50转子在先进的温度水平上提供了已经成熟的SmartVent技术。此外，智能温度传感器确保快速、准确和无接触的内部温度测量，以可靠地控制消解过程。
设备：Multiwave 5000；样品：石墨1-3；称样量：约0.2 g；试剂：混酸体系。
微波消解温度程序如下所示：
图2：温度程序
图3：温度程序第二步
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不同石墨样品显示了在不同温度下开始显著放热反应的的温度分布如下图
图4：不同石墨样品的温度分布
图5：首次运行后未稀释的石墨消解液
由于所有的石墨样品需要更多的氧化，这不能通过简单地延长反应时间来提供，因此在随后的第二次运行中加入强氧化剂 。
图6：第二次运行温度分布图
图7：二次运行后稀释至15ml
配备20SVT50转子的Multiwave 5000是一种功能强大的配置，可快速可靠地消解高要求无机基质的样品，对很难消化的样品基质（如煤或石墨）也可以快速可靠地消化，满足对石墨负极材料痕量元素后续的分析。采用SmartVent技术和增强压力水平的SVT50容器允许在高温下获得更高的样品量，SmartTemp技术确保即使是反应性样品也能快速可靠地控制温度，保证操作人员的人身安全。
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