入口的食品危及身体健康甚至是生命安全，国家历来都极为重视食品卫生安全。习主席在十九大会上提出“实施食品安全战略，让人民吃的放心”。铅和镉是对人体有害的微量元素，在体内积累过量会对人体造成一定程度的危害，因而准确测定各种食品中的铅和镉含量具有重要的意义。
本实验参考标准GB5009.12-2017、GB5009.15-2014采用全自动石墨消解仪消解小麦粉样品，石墨炉原子吸收光谱仪测定小麦粉中的铅和镉含量。
一、实验部分
1.1 试剂和样品
硝酸：优级纯。
高氯酸：优级纯。
铅、镉标准溶液：国家有证标准物质
小麦粉：GBW10011（国家有证标准物质，标准证书值 镉：18±4μg/kg；铅：65±24 μg/kg）。
1.2 仪器
石墨消解机器人（HGD-10北京海光仪器有限公司），原子吸收光谱仪（GGX-830北京海光仪器有限公司）。
HGD-10
石墨消解机器人
GGX-830
原子吸收分光光度计
1.3样品的前处理
准确称取样品1.5g（精确到0.001g）于聚四氟乙烯消解管中，设置全自动石墨消解仪参数，按照下表1中方法进行样品的消解，其中第10步是赶酸步骤，高氯酸赶至冒白烟，（控制时间使剩余液体小于1mL，防止蒸干）消解完成后，用1%的硝酸自动定容至10 mL，摇匀后待测，同时做样品空白。
表1 全自动石墨消解仪方法设置
| 序号 | 执行命令 | 保温时间 |
1 | 加入9ml硝酸 | |
| 2 | 摇匀30s | |
| 3 | 加热至110℃ | 30min |
| 4 | 加入高氯酸1ml | |
| 5 | 摇匀30s | |
| 6 | 加热至150℃ | 30min |
| 7 | 摇匀30s | |
| 8 | 加热至150℃ | 30min |
| 9 | 摇匀30s | |
| 10 | 加热至200℃ | 50min |
| 11 | 冷却 | 30min |
| 12 | 1%硝酸定容至10mL | |
| 13 | 摇匀 | 2min |
1.4 外标曲线的配制
逐级稀释铅、镉标准溶液至铅、镉母液分别为20μg/L、5μg/L，仪器采用自动稀释配标法，分别设置成0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L、20.0μg/L的铅标准点和0.0μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的镉标准点作为外标曲线。
二、结果与讨论
2.1 准确度和精密度
按照上述方法进行样品消解，测定7次平行样品的铅和镉含量，如表2和表3所示。从下表可以看出测定结果全部在标准值范围内，相对标准偏差分别为1.9%和1.3%，本方法精密度良好。
表2 样品中铅含量的精度分析结果
检测元素 | 铅 |
测定值(μg/kg) | 65.583、65.626、65.661、65.557、65.489、65.596、65.281 |
平均值 | 65.54 |
相对标准偏差（RSD） | 1.9% |
| 检测元素 | 镉 |
| 测定值(μg/kg) | 18.621、18.632、18.642、18.658、18.661、18.632、18.694 |
| 平均值 | 18.65 |
| 相对标准偏差（RSD） | 1.3% |
按照上述步骤对标准样品进行消解，在部分消解管中加入一定量的铅、镉标准溶液，进行加标回收实验，见表4和表5。实验表明，本方法测定的铅加标回收率为101%~105%，镉的加标回收率位100%~104%，回收率良好。
表4 铅的加标回收率
| 样品 | 本底值 （μg/kg） | 加标量 （μg/kg） | 测定总量 （μg/kg） | 回收率（%） |
| 1 | 65 | 20 | 86.01 | 105 |
| 2 | 65 | 20 | 85.89 | 104 |
| 3 | 65 | 20 | 85.19 | 101 |
表5 镉的加标回收率
| 样品 | 本底值 （μg/kg） | 加标量 （μg/kg） | 测定总量 （μg/kg） | 回收率（%） |
| 1 | 18 | 8 | 26.12 | 102 |
| 2 | 18 | 8 | 26.00 | 100 |
| 3 | 18 | 8 | 26.31 | 104 |
石墨消解对称样量的范围要求宽泛，可根据样品中目标元素的含量低增大称样量，同时预消解时自动混匀、程序升温，集加酸、预消解、消解、赶酸、定容和摇匀于一体，自动化程度高。本文采用全自动石墨消解仪对小麦粉样品进行消解，仪器自动完成了样品的前处理步骤，消解完全，检测结果重现性好、省时省力，解放我们双手的同时，也让我们远离了有毒有害的安全隐患。实验结果表明，本方法操作简单，精密度、准确度、加标回收率等指标均较好，适用于小麦粉样品的消解和铅、镉含量的测定。
首页
