一般取样时,取样体积不低于量程的10%。另外在进样时,取样量一般是进样量的三倍,然后再慢慢推到所需进样量,再抽入部分空气。这样可以防止针头内的样品先被汽化从而造成二次进样。
样品的物理性质或者化学性质的不同,对应进样针的种类也不同,通常与进样针推杆有关。进样针推杆可以分为标准推杆和气密性推杆。
标准推杆只能用于液体进样,推杆不能相互替换;
气密式推杆的顶端有PTFE头,能够和针筒形成密封,使杆头紧贴针筒内壁,可以用于液体和气体的进样,同时推杆是可更换的。
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针型
针型即是进样针针头与针筒之间的连接方式。大类上可分为固定针型和可替换针型两大类,其中可替换针型又有好几种。常见的针型如下:
N-固定针型
最常用的针型
针头是用粘合剂固定在针筒上,不耐受卤代烃溶剂如二氯甲烷
不能耐受高温消毒
LT–鲁尔针型
易于快速替换的鲁尔头针
可以高温(110℃)高压灭菌
RN –可拆卸针型
可调整到零位刻度
允许在同一注射器针管使用不同规格的针头
低于50℃使用
SL – SampleLock
(样品锁型)
带可换针头开关阀,可以短时间储存气体样品,气密性最好
用于顶空环境样品采集和存储
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针头参数
针尖号
2号:尖头针,用于气相手动进样,特殊斜面设计防止隔垫碎屑的产生
3号:平头针,用于HPLC阀进样和样品转移
4号:10°-12°斜面,主要用于生物注射
5号:锥形针尖,侧开孔,用于手动进样,不产生隔垫碎屑
AS号:特殊锥形针尖设计,用于GC自动进样
针号
针号就是进样针头的“厚度”,数字越大,针头越细。常规使用针尖号一般在20-26之间。后缀“s”表示进样针的内径小于该直径进样针的标准内径如:
22 : 0.72×0.41mm
22S : 0.72×0.15mm
一般情况下,进样针量程越大,针头越粗,下面是一些量程对应的标准针号:
26s :5ul和10ul进样针
22s :25-250ul进样针
22 :500ul以上进样针
针长
不同品牌的标准针长是不一样的,Hamilton进样针针头的标准长度是51mm,如果有其他长度的需要,也可以提供定制的针头,针头定制长度范围:10-300mm。
☑ 在使用前检查进样针,检查针筒是否有裂缝及针尖是否有毛刺;
☑ 排除进样针内残留的样品:用溶剂洗涤进样针5~20次,并弃去前2~3次的废液;
☑ 排除进样针中的气泡:把针头浸没于溶液中,反复抽排溶液。如果进样针使用一段时间后,气泡始终排不出去,说明气密性不佳,需要更换进样针了;
☑ 使用进样针时,先用进样针吸满液体,再排除多余液体至所需进样的体积。
☑ 通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用洗剂。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出;
☑ 消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出;
☑ 不能将整个进样针全部浸泡在溶剂中,这样容易破坏针筒和针头部分的粘着性。清洁擦拭外部时用无毛屑绵纸或无尘纸。
☑ 不能用力压迫推杆,尤其是当针头被堵时不能用力压迫推杆,因为高压可能会导致针筒破裂
☑ 当进样针针筒内壁干燥的时候尽量不要抽压推杆,极易造成磨损,这也是为什么气体样品进样针寿命较短的原因
☑ 清洗推杆的时候使用无毛屑绵纸或无尘纸,不要弯折,请勿将进样针完全浸泡于溶剂中,易损坏针头粘合处
☑ 中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针头
☑ 清洗针头时应使用清洗工具,如通管丝或管心针、镊子
☑ 热清洗可以清除针上的有机残留物,特别针对痕量分析、高沸点和粘性物质可以热清洗几分钟后,再使用针头清洗工具
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