NH3-TPD氨程序升温脱附实验的测试气体选择误区

在NH3-TPD（氨的程序升温脱附）测试中我们会用到载气和吸附气，那么不正确选择和使用会直接影响测试结果。

我们先讲一下吸附气的选择和使用。NH3-TPD测试中使用的吸附气为氨气。实验室常用的氨气有两种，一种为液氨，另一种为1%-10%的氨气与氮气或氩气的混合气，这两种气体均可以使用。我们建议用户使用液氨；那么使用低浓度的氨气混合气有什么问题吗？使用低浓度氨气需要较长的吸附时间，如吸附时间过短会造成信号“峰”变小，造成这种情况的原因是氨气的饱和蒸汽压过低，造成实际输出的气体浓度不能达到配比值。

下面我们在讨论一下载气的选择和使用。NH3-TPD测试中可以作为载气的气体有氮气/氩气/氦气。它们在使用过程中会有哪些区别，我们应当注意那些问题？

首先我们要了解TCD的工作原理及信号强度的影响因素，被测组分与载气热导系数相差越大则信号越明显。因此使用氦气作为载气对于NH3-TPD的测试而言会有较好的信号输出表现，氩气氮气信号强度稍弱，但不会出现特别大的差距，理论上“峰形”也应当是一致的，很多时候因为使用氮气作为载气的测试表现不理想，会选择更换氦气进行测试已获得较好的数据。

在NH3-TPD的测试中除了脱附出来的NH3有信号表征以外H2O、O2等都会有信号表征，这时候选择氦气作为载气，所有脱附出来的物质都“被”表征为NH3的脱附峰造成定性判断上的错误。使用氩气H2O的信号为负峰，可以排除，但是O2依然和NH3的脱附峰方向一致，也会出现错误表征。N2作为载气可以较好的判断脱附峰的归属，通过驱除获取准确的定性表征数据。

氦气的使用确实会是TCD的信号稳定性有所改善，因热导系数的差异使信号增强，但很多样品的脱出组分较多且无法驱除时，数据就会出现颠覆性的差异。