铑是一种银白色、坚硬的金属,具有高反射率。铑金属通常不会形成氧化物,熔融的铑会吸收氧气,但在凝固的过程中释放。
钌、铑、钯、锇、铱、铂6个元素在地壳中的含量都非常少。这6个元素在化学上称作铂族元素,加上银和金,统称为贵金属。
除了铂在地壳中的含量为亿分之五、钯在地壳中的含量为亿分之一外,钌、铑、锇、铱4个元素在地壳中的含量都只有十亿分之一。又由于它们多分散于各种矿石之中,很少形成大的聚集,所以价格昂贵。
为了提取铑灰中的铑元素,我们采用微波消解的方法对铑灰样品进行前处理,ICP-MS进行后续的检测,通过铑元素的回收情况,选择最佳的消解参数。
实验部分
微波消解铑灰
仪器与试剂
1、仪器
新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
新仪微波产品
2、试剂
盐酸(38%),过氧化氢(40%)
实验方法
1、样品制备
铑灰样品消解前要尽量粉碎,保证金属铑充分暴露出来,从而更好的与酸接触。
2、微波消解金属铑
通过查阅资料可知铑不溶于多数酸,它完全不溶于硝酸,稍溶于王水。我们采用盐酸+过氧化氢的酸体系来消解金属铑
精确称取金属铑0.05g(精确至0.1mg),加入10mL盐酸和2mL过氧化氢,静置30min后组装消解罐,组装消解罐进行实验,参数如下:
实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,消解液为澄清透明的淡红色。
3、微波消解铑灰
通过3.2的实验证明,盐酸+过氧化氢体系可将铑元素溶解,我们采用不同的参数条件来消解铑灰样品,选择一种回收率高,且条件较温和的方案。
3.1
称取铑灰样品约0.10426g置于消解罐底部,加入10mL盐酸和2mL过氧化氢,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,压力为零时,取出罐架,转移至通风橱中。打开消解罐,静置一段时间至酸雾散尽后转移并定容至50mL容量瓶中。
3.2
称取铑灰样品约0.10630g置于消解罐底部,加入12mL盐酸和2mL过氧化氢,静置30min左右,组装消解罐,按照表二的参数进行消解实验,消解液转移并定容至50mL容量瓶中。
3.3
称取铑灰样品约0.10656g置于消解罐底部,加入12mL盐酸和2mL过氧化氢,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,压力为零时,取出罐架,转移至通风橱中。打开消解罐,静置一段时间至酸雾散尽后转移并定容至50mL容量瓶中。
3.4
称取铑灰样品约0.10662g置于消解罐底部,加入12mL盐酸和2mL过氧化氢,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,压力为零时,取出罐架,转移至通风橱中。打开消解罐,静置一段时间至酸雾散尽后转移并定容至50mL容量瓶中。
经多种方法进行实验,样品均无法完全溶解,过滤后用ICP-MS检测铑元素的含量。
数据与讨论
1、数据
2、讨论
铑灰样品无法完全消解,通过微波消解的方法将其中的铑元素溶解至溶液中,以便后续回收利用,检测前需进行过滤处理。
采用四种方法对样品进行消解实验,可以看出当实验温度为230℃时,铑元素溶解效果要比220℃好,而且保温时间缩短半小时后,两种方法的结果也比较接近。
对于该铑灰样品的最终方案为,取样0.1g,加入12mL盐酸和2mL过氧化氢,最高温230℃保温1.5h。
注意事项
1)实验过加入盐酸与过氧化氢后会剧烈反应,放出大量刺激性气体,实验应在通风橱中进行,需要静置30分钟以上。
2)不同来源的铑灰样品中所含的铑元素不同,应根据时间情况适当调整反应时间。
微信号:sineomicrowave
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