莫让中医毁于中药，中药材重金属检测已势在必行

微波消解-原子吸收光谱法测定中药材中的铜、铅、镉

仪器与试剂

1、仪器

新仪TANK PLUS微波消解仪，TK-20赶酸器，原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，铅空心阴极灯，镉空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等。

2、试剂

硝酸(优级纯，68%)，铜标准溶液 （GSB G 62024-90），铅标准溶液 （GSB G 62071-90），镉标准溶液（GSB G 62040-90），实验用水为超纯水。

2.1铜标准溶液的制备

精密量取铜单元素标准溶液适量，用1%的硝酸溶液稀释，制成每1mL含铜10μg的溶液（0~5℃贮存），即得铜标准贮备液。然后分别精密量取铜标准贮备液适量，用1%的硝酸溶液制成每1mL分别含铜0μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg、1.0μg的溶液。

2.2铅标准溶液的制备

精密量取铅单元素标准溶液适量，用1%的硝酸溶液稀释，制成每1mL含铅1μg的溶液（0~5℃贮存），即得铅标准贮备液。然后分别精密量取铅标准贮备液适量，用1%的硝酸溶液制成每1mL分别含铅0ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng的溶液。

2.3镉标准溶液的制备

精密量取镉单元素标准溶液适量，用1%的硝酸溶液稀释，制成每1mL含镉1μg的溶液（0~5℃贮存），即得镉标准贮备液。然后分别精密量取镉标准贮备液适量，用1%的硝酸溶液制成每1mL分别含镉0ng、1ng、2ng、4ng、6ng、8ng的溶液。

实验方法

1、样品前处理

取待测试的样品于60℃干燥2小时，粉碎成粗粉，取约0.5g（精确至0.1mg），置于TFM消解罐中，加入8mL硝酸，将消解罐放置在TK-20赶酸器上120℃预处理至黄烟冒尽，取下冷却后，组装消解罐，按照如下设置参数进行微波消解实验：

消解完成后，待消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，将内罐放置在赶酸器上，150℃加热至红棕色蒸汽挥尽，并继续浓缩至1mL以内，取下冷却，用纯水转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液一并转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。同法同时制备试剂空白溶液。

2、工作曲线的绘制

2.1铜标准曲线

将铜标准溶液，依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。波长324.7nm，光谱带宽0.2nm，滤波系数0.3，灯电流3.0mA。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀，K₁=0.2341，K₀=0.0008，线性相关系数：0.99877

2.2铅标准曲线

分别精密吸取铅标准溶液10μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。波长283.3nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀，K₁=0.0029，K₀=0.0182，线性相关系数：0.99861

2.3镉标准曲线

分别精密吸取镉标准溶液10μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。波长228.8nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀，K₁=0.0510，K₀=0.0033，线性相关系数：0.99858

结果与讨论

1、含量测定

本实验对5种中药材的铜、铅、镉含量进行了测定，结果如下：

2、重复性与回收率实验

称取山参样品5组，质量约0.5g（精确至0.1mg），按照上述实验流程进行微波消解与元素分析，计算相对标准偏差，铜元素RSD=0.85%，铅元素RSD=3.62%，镉元素RSD=1.37%.实验结果表明，本次实验所采用的方法具有良好的重复性。

称取杜仲样品3组，分别加入稀释后的铜、铅、镉标准溶液适量，按照相同的方法进行实验，计算出铜、铅、镉的加标回收率分别为98.6%、95.2%、97.1%。