导读
中药是我国传统中医特有药物,是中华民族的瑰宝。中药除含有有机成分外,还有多种对人体有特殊作用的微量元素,这些微量元素对人体产生的影响是不一样的。近年来,中药材中重金属及有害元素的含量被广泛关注,也是中药材进出口贸易中的重要质控指标之一。
本文采用微波消解前处理方法预处理中药材,该法处理时间短、溶剂消耗少、空白值低,并能提高分析方法的准确度及精密度。
试剂及仪器
01
试剂(优级纯或分析纯)
硝酸,氢氟酸,过氧化氢
02
仪器
MWD-630型密闭式智能微波消解仪,SPH-1型样品预处理/赶酸仪
实验步骤
01
样品(供试品)消解制备
(1) 精密称取供试品粉末0.5g,置100ml的TFM内罐中。注意小心加入到内罐底部,尽量不要挂壁。
(2) 加入硝酸6-8ml,充分混匀,观察溶液反应变化。浸泡过夜或放入SPH-1中在一定温度下预消解处理一段时间(中途需多次摇晃内罐中的溶液)至几乎无黄烟冒出。
(3) 加盖,密封内罐,装入外罐并稍稍旋紧。
(4) 载入MWD-630微波消解仪中,按表1程序进行消解。
微波消解程序
压力(0.1MPa) | 5 | 15 | 35 |
温度(℃) | 120 | 160 | 185 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升温时间(s) | 300 | 240 | 120 |
恒温时间(s) | 60 | 120 | 900 |
(5) 消解完成后,取出消解罐内罐,置于SPH-1上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2-3ml,放冷,用水转入25ml的容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,静置。
(6) 同时用相同方法制备试剂空白溶液。
注意!
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