黄磷,也称白磷,是一种重要的基础工业原料,用于化工、农药等多个领域,其本身具有剧毒,通常采用电炉法制备,制备过程中用水喷洗融炉的废气冷却后产生对环境危害极大的“磷毒水”,这种污水含有大量可溶和旋风态的磷,直接排放将会导致周围环境恶化。生物体摄入黄磷后将引起急性中毒,人体摄入致死量为1mg/kg。
近年来,我国黄磷生产量依旧位于全球第一,但黄磷本身的生产制备便是高消耗的过程,其制备过程的废料污染物排放也需要严格控制才可达到排放标准,不对环境造成污染。2019年频繁爆出的一些黄磷生产企业污染状况不容乐观。为了更好监督监管生态环境部印发了《长江“三磷”专项排查整治行动实施方案》,主要目的是防范风险、达标排放、结构调整。
《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(HJ 701-2014)这份标准中规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的气相色谱法,参考该标准可准确分析测定水质中黄磷含量,同时可有效监控黄磷生产过程中的废料排放是否达标。
福立GC 9720Plus
针对水质中黄磷的测定,福立仪器应用工程师结合《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(HJ 701-2014),进行了有关测定。福立GC 9720plus气相色谱仪搭载FPD检器可对水质中黄磷快速响应,并且具有高的灵敏度、良好的分离度。
GC9720Plus-FPD气相色谱仪
FL1092T自动进样器(选配)
HP-5/30m*0.53mm*1.5μm
分液漏斗:量程500mL
❖分析方法
样品:
量取250mL自来水于500mL分液漏斗中,加入10.0mL甲苯(色谱纯),拧紧盖塞,振摇4min,放气,静置5-10min,分层弃去下层水相,收集萃取液,在GC 9720plus气相色谱仪(搭载FPD检器)上分离分析。
加标样品:
量取250mL样品于500mL分液漏斗中,加入黄磷标准使用液80μL,再加入10.0mL甲苯(色谱纯),拧紧盖塞,振摇4min,放气,静置5-10min,分层弃去下层水相,收集萃取液,在GC 9720plus气相色谱仪(搭载FPD检器)分离分析。
图1 400μg/L黄磷标样谱图
图2 自来水样品谱图
数据评价:
线性:运用GC 9720plus气相色谱仪搭载FPD检器测定水质中黄磷,在黄磷标准溶液浓度10-1200μg/L范围内黄磷响应峰面积与浓度线性相关,线性相关系数达0.99981;
加标回收率:向水样(未检出黄磷)中添加80μg/L的黄磷标准,黄磷在水样中的回收率在84.56-101.05%之间;
检出限:此方法检出限可达0.0279μg/L,定量下限达0.118μg/L。
以上为福立气相色谱GC 9720Plus搭载FPD检测器进行的水质中黄磷测定分析方法,福立仪器为您的分析测定提供便捷服务,与您一同守护水质安全。
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