氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析
1.冷凝
由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。
2.柱流速过高
若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。
3.检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。
只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1 m。
如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的,但是,为了保证良好的分离性能,需要注意下列特定操作:
(1)毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命;
(2)应当小心不使氧气进入到毛细管柱中;
(3)只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫;
(4)再次加热色谱炉之前,应当先用载气冲洗色谱柱15min;
(5)应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应当定期更换;
(6)无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经色谱柱。
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