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GB 5009.267 碘分析常见问题，细致梳理，逐个攻破
碘是维持人体正常生理活动所必需的微量元素，在人体内参与甲状腺素的合成。碘摄入量不足会引起不同程度的碘缺乏病，但摄入过量也会对健康造成危害。婴幼儿配方食品是婴幼儿摄入碘的主要来源，中国食品安全国家标准 GB 10765 和 GB 10767 中均明确规定了碘的含量要求。2020 年中国公布了更新后的国家标准 GB 5009.267-2020，增加了 ICP-MS 作为食品中碘元素分析的第一法，于 2021 年 3 月 11 日起实施。（可查看文末推荐阅读，了解法规详情）Q1：ICP-MS 法有何优势，成为 GB5009.267-2020 推荐的第一法？A1：GB 5009.267-2020 中四种推荐方法，依次是 ICP-MS 法、滴定法、分光光度法和气相色谱法，只有 ICP-MS 法适用于全部食品类型。同时与其它方法相比，ICP-MS 法简单高效，ICP-MS 方法以 0.5 g 的较低取样量即可实现 0.03 mg/kg 的方法定量限，即使在应对更低碘含量的分析时，仍然保持良好的检测能力。最简单的样品处理过程，最广泛的使用范围，最低的定量限，使得 ICP-MS 方法成为食品碘元素分析的第一法。A1：市售四甲基氢氧化铵为 25%，量取 100ml，去离子水定容至 500ml 即可A2：测试碘元素时，ICP-MS 仪器由酸性变为碱性体系，建议更换进样系统，特别是所有进样泵管。A3：在多类样品中，氨水提取效果偏低，因此不推荐，还是推荐使用国标中使用的四甲基氢氧化铵。A1：推荐奶粉称样量 0.5g、水果 3g、饮料啤酒 3ml、谷类豆类 2g、紫菜海带 0.2g；食盐样品可称取 0.5g，溶解到 25ml 后，再稀释 50~100 倍。A2：大米粉、面粉等吸水性强的样品，为了防止样品遇水结块，可采用称量纸称取样品，然后慢慢加入盛有提取液的离心管中，涡旋 1min。若样品太稠可补加 5ml 提取液。Q3：第一法（ICP-MS 法）测奶粉的时候，8000 转离心没有上清液，仍然是浑浊的，能用 ICP-MS 测定吗？A3：提取液使用水系 0.45μm 的滤膜（部件号 5191-4297）过滤后，即可上机测定。Q4：BS ISO 20647 碘测试可以用氢氧化钾提取液，GB5009.267 没有用这个提取液的原因是什么？A4：氢氧化钾（KOH）和四甲基氢氧化铵（TMAH）都属于强碱试剂，都可以有效提取食品样品中的碘元素。长期分析含盐量（特别是金属离子）比较高的样品对 ICP-MS 的稳定性有一定的影响， TMAH 属于有机碱相比无机碱 KOH 对 ICP-MS 测量影响更小。因此 GB5009.267 选用了 TMAH 作为提取液。A1：碘元素有明显的记忆效应，测试碘元素时，先用 0.5% TMAH 溶液清洗系统 1-2h，直至127I 的信号稳定；也可以使用 3-5% 乙醇冲洗体系。A2：碘有记忆效应，所以标准曲线配置 0.1-20ppb，做紫菜、海带可以加宽。为了减少进样系统的清洗时间，建议标准曲线最高浓度不超过 100ppb。A3：试剂比较干净、仪器背景冲洗充分的条件下 BEC 约为 0.1ppb 甚至更低。A4：内标元素可以选择 125Te、130Te、103Rh、115In、185Re。内标与样品溶液混合后，内标的参考浓度约为 50-100ppb。A5：样品中有机物会影响碘元素的响应值。因此配置内标使用液时可添加适量异丙醇，使其体积分数为 1-2%，消除样品中这类基体干扰。A6：推荐使用 He 模式，He 模式可以有效地消除分子离子干扰。A1：您可查阅安捷伦最新应用成果 5994-0843ZHCN《使用 HPLC-ICP-MS 对婴儿配方奶中的碘和溴进行同步形态分析》，了解碘形态分析方案详情。本应用所用色谱柱为安捷伦铬形态分析色谱柱（部件号 G3268-80001）。同一次分析中 IO3−、I−、BrO3− 和 Br− 的 5 ppb 标样色谱图
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