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液相分析常见问题① 压力升高怎么办?

大曹色谱
2022.8.11

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今天就为大家带来“大曹色谱-液相豆丁帖”之压力上升篇,准备好了吗~Go!




做着做着实验压力飙升?

压力高到仪器报错或者管线崩开?

别慌,本期的主题就是——压力升高~


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啊,看着压力一路飙升感觉血压也一路飙升

怎么办!!!

别慌~YoYo神助攻帮您解决压力问题a42de6274e09d2c06fc94a76802ca3c6.jpeg


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排查堵塞位点

遇到压力升高问题:

首先,判断原因——排查发生堵塞的位点。


-排查方法-

将色谱柱从仪器中取下,看压力是否恢复正常——

▷若压力恢复正常——堵塞位点为色谱柱

▷若压力未恢复正常——堵塞位点为仪器,继续在通液情况下,从后到前将管线逐渐拧下,(从检测器出口排废液处->检测器入口端->两通->自动进样器出口端->进样器入口端->泵),当去除某一段组件后,压力恢复正常,即证明堵塞位点为该组件。


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排查顺序:由后到前


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处理堵塞问题

-色谱柱堵塞解决方案-

色谱柱堵塞解决方案十分简单粗暴——冲柱。

对于反相系色谱柱,一般建议高水相小流速冲洗过夜,再使用高有机相冲洗

(如需其他特殊色谱柱冲洗方法,请留言哦~)


-仪器常见堵塞位点及解决办法-

【管线】

PEEK管线:使用PEEK刀切除两端,注意切口要平整,否则容易残留

金属管线:进行反冲操作

【在线过滤装置】

直接更换部件

【检测池,自动进样器】

咨询相应仪器工程师


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检讨堵塞原因

亡羊补牢

-色谱柱堵塞常见原因-

【样品原因】

复杂基质样品会导致色谱柱堵塞,需要加强前处理手段,进行高速离心、过滤膜或进行SPE纯化等操作

【流动相原因】

含盐流动相出现盐析——必须提前了解所用盐的溶解性,确保在梯度条件有机相最高点不会发生盐析


-仪器堵塞常见原因-

流动相中微生物滋生或其他异物突然进入都会导致堵塞,建议流动相现用现配,并配合在线过滤装置使用


最终,经过一系列排查和解决操作,压力问题就能顺利解决啦~

撒花~✿✿ヽ(°▽°)ノ✿


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