三维表征陶瓷基复合材料预制件中孔隙和纤维取向

我们使用Robot-Met.3D分析了陶瓷基预制件（CMC）中空隙，纤维体积百分比和纤维空间指向。Robot-Met.3D这种手段揭示了CMC的主要结构特征，显示出没有开放型空隙，一些闭环型缺陷被观察到。处理后的三维图像揭示出空隙核心和纤维分布，以及各自的体积百分比。

材料背景

精确的纤维和核心微观结构特征在科研材料研究中扮演着重要角色，可用于分析连续纤维增强复合材料的物理性质。陶瓷基复合材料（Ceramic matrix composite，CMC）具有极强的应用潜力，可用于下一代航空高速发动机或者提升汽油发动机的性能表现。开发一种可以更为直观和易于理解CMC开放和闭环核心与纤维指向的分析手段，对于预测CMC性能表现具有重要研究意义。

Robo-Met. 3D全自动连续抛磨成像三维3D微结构分析测试系统

Robo-Met. 3D是全自动连续抛磨成像三维3D微结构分析测试系统，采集二维光学结构数据，用于三维重建和分析。一种Hi-Nicalon-S 部分强化的预制件，使用BN纤维涂层和SiC包裹，由UES提供用于分析开放型和闭环型空隙。使用Robo-Met.3D系统自带的光学显微镜进行光学自动连续成像；放大倍数为100X。合成空间分辨率为1.1μm（XY轴）。在Z轴方向，进行了毫米级别的分析（1056.5μm），共有切面124片，平均每片厚度8.5μm。每一切片中包含7×3拼接图，单个图片的尺寸为1000μm（XY轴）。

图1 二维处理后的原始成像图

图2 三维重建图（124切面）

成像处理

2D成像的图片每层都是通过图像拼接而成，然后通过Fiji和Image J软件进行每层之间的关联处理合成。对于三维分析，如图3&4，加载全部124切面的数据，并在全分辨XYZ方向进行处理。一个三维等值图展现了纤维和空隙的分布情况，预制件中的渗透物状态，无须过滤数据。一个成像数值区间用以限定判断空隙和纤维相。基于强度数值和密度，空隙的范围沙丁在0-119（包含渗透物），纤维相为120-255。对于定量，尺寸的特征阈值设置为5μm（长宽高），体积参数可以输出。通过Image-Pro软件的内置模块进行分段图像的分析，可以分析核心和纤维的百分比。体积结果（~1%误差）如表格所示。

图3 纤维相成像三维图

图4 空隙核心相三维图

每一核心根据尺寸大小被以特定的数值指数定义。CMC空隙度的计算方式：总核心体积除以样品总体积。闭环型空隙占比约2.68 vol%。发现多数的核心的直径落于5-100微米（Feret 直径）。平均的Feret最大和最小直径分别为21.9μm和7.3μm

在三维模式下纤维的指向和交织非常清晰直观的可视化展示出。能够观察评估潜在包裹物以及不寻常的大纤维在体积中的穿透。图5显示的纤维相三维图，描绘了那种的纤维指向可以被捕获。最新的连续切面分析法已经应用到金属纤维，分析结合效率和交织几何结构，分析这些交织几何结构的参数可以用来建立材料预测模型，精确的获得材料性能信息。因此连续切面技术为CMC研究带来了革命性分析手段。

图5  CMC预制件的纤维相三维图

结论

通过以上分析，我们可以看出Robot-Met.3D的材料微观结构分析应用，使得在CMC的研究中精确鉴别，分割和定量缺陷，如空隙，纤维含量和指向成为了可能。