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三维表征聚合物基复合材料中纤维指向

培科创新
2019.3.07

我们使用Robo-Met. 3D分析空隙,纤维体积百分比和聚合物基复合材料(PMC)结构,无须酸腐蚀,Robo-Met. 3D揭示了PMC期望的特征结构。

材料背景

在材料应用中聚合物的结构和性能变得越来越重要,无论是单一的聚合物,还是聚合物基复合材料,对于结构性能的研究至关重要。三维表征微观结构,如尺寸,形状,基质材料分布,纤维强化以及空隙等分析结果,能够为我们的研究提供直观的几何结构特征的测量。Robo-Met. 3D全自动连续切面技术能够通过二维平面成像,三维重建材料微观结构。这篇文章中我们研究的PMC材料,通过热固性树脂基体和亚胺基纤维增强,然后进行连续切面重建三维成像。

Robo-Met.3D连续切面分析

我们选择的是一种纤维增强的PMC样品进行分析。样品通过常规方法耦合与金相制样设备,便于抛光头夹持样品。这个抛光过程中,无须腐蚀,如图所示的气孔特征。材料抛光开始于1微米金刚石抛光液,终止于0.05微米氧化铝胶体。

光学成像通过Zeiss Axio 显微镜自动观测成像获取,通过Robo-Met.3D进行数据重建,放大倍数100X。XY分辨率1.08μm,切片厚度3μm。

 

 

样品耦合固定抛光头及抛光,腐蚀,清洗台

成像处理

40切片,每个切片25张图像组成(5×5拼接而成),而后进行三维重建。图片的像素尺寸(拼接并校正后,裁剪掉无关区域后)为1500μm(XY轴)。2D图像通过蒙太奇手法进行拼接,层与层之间通过Fiji和Image J进行关联。下图为样品通用二维成像图

PMC处理后二维成像图和三维成像重建(40切片)

3D分析

使用Image-Pro Premier 3D v9.2.2进行三维图像分析。对于三维分析,加载40切片,处理过程中按照XYZ全分辨率进行重建。无须任何过滤处理,重建三维等值面,抽取三相(空隙,基质,纤维)体积分布情况。使用空隙,填充物和纤维相阈值获取图像直方图。基于强度数值和强度量,可以将空隙范围设置为0-45,基质为46-94,纤维相为95-220.

各个片段的结果显示如下图。定量过程:尺寸的阈值设置为5μm(长宽高),体积参数抽取出来。使用Image-Pro内置的常规分析模块可以获得气孔,基质和纤维的体积百分比。体积单元的误差~1%, 具体分布值如上表所示。

从这个分析过程中,我们能够通过Robo-Met. 3D确定地鉴别、区分、定量缺陷,如孔隙,基质含量,纤维含量和指向,有助于精确分析PMC的微观特性。纤维的指向和波形可以清晰直观的在三维图形上呈现出来。

  

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