以EmporeTM为商标的膜片形固相萃取产品首次由美国知名材料制造商3MTM开发成功，为固相萃取技术开辟了一个巨大的应用空间。
EmporeTM开始进入美国EPA方法，成为EPA指定的参照产品。
莱伯泰科从3MTM手中购得EmporeTM品牌所有资产，并进行了技术革新，以更好的满足客户的需求。
由于萃取填料颗粒之间的距离已最小化，因此吸附效率更高，并且可以使用较少的萃取填料即可完成有效萃取。
Empore™产品的设计完全消除了沟流和孔洞的问题，也不会有吸附剂粉末脱落的问题。
Empore™产品的优异性能从下面的数字可见一斑：
上样速度可达700mL/min！
洗脱体积为传统柱式SPE的1/10！
重现性比传统柱式SPE提高10-15%！
填料流失量减少到传统SPE柱和96孔板的1/10！
注：图中横坐标为相对数值，非实际数值
Empore™是怎么做到如此优秀的呢
Empore™固相萃取盘是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯（PTFE）惰性基质上而制成的。膜片中的吸附剂间隙非常小，且均匀地由PTFE纤维网锁住，彻底消除了颗粒间孔洞，因而固相萃取的效率非常高，也不会有颗粒碎末造成的堵塞问题。与传统的松散填充的SPE颗粒相比，负载颗粒的膜可提供更致密，更均匀的萃取柱床，从而提供了更为优异的流体力学性能，有效提高了固相萃取方法的重复性。
Empore™固相萃取膜在二噁英检测中的如何应用
Empore™固相萃取膜片适用于EPAMethod 1613 B和HJ77.1-2008等方法，用于水体中二噁英的富集。Empore™固相萃取膜片采用的聚四氟乙烯骨架结构，有效提高了萃取效率和过水率，可以在最大700mL/分钟的流速下工作，并且洁净的聚四氟乙烯基体将干扰降至最低。
关键词：Empore™ 固相萃取 二噁英 水质
EPAMethod 1613B 二噁英同位素稀释HRGC-HRMS检测法.
HJ77.1－2008 水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法
将氯代二苯并二噁英/氯代二苯并呋喃（CDD / CDF）的同位素标记类似物加标1升水样。在EmporeTM C18 Bonded Silica固相萃取盘（订货编号：2215）上再放置一层玻璃纤维对样品进行过滤，并安装于Qprep固相萃取装置（订货编号：QP-001）上，同步完成过滤和固相萃取操作。玻璃纤维滤膜和固相萃取膜片经干燥后，同时放入索式提取装置中，提取16个小时以上。后续按照EPA Method 1613 B或HJ 77.1-2008净化步骤和检测方法对目标物质进行检测。
1、添加提取内标：根据方法要求，向样品中加入同位素标记的内标物。
2、组装Qprep固相萃取装置（订货编号：QP001），在47mm EmporeTM C18 BondedSilica固相萃取盘（订货编号：2215）适配器上放置一块玻璃纤维滤膜 (订货编号：Whatman GMF 150或相当产品)。如果样品的悬浮物较多，则需要使用90mm C18 Bonded Silica固相萃取盘（订货编号：2315）和相应的玻璃纤维滤纸, 或者用EmporeTMFilter Aid 400 (订货编号：FA-400) 来帮助除去悬浮物。
3、预清洗：样品杯中加入约10ml的甲苯，开启抽滤泵抽去甲苯。重新加入约10 ml甲苯，浸润5min，抽滤除去甲苯。样品杯中注入约10 ml的丙酮，开启抽滤泵抽去丙酮。抽去丙酮后，重新加入约10 ml丙酮，浸润 5 min，抽滤除去丙酮。
4、活化：样品杯中加入约10ml甲醇，并使其浸润圆盘约1 min，抽去甲醇，使其降至离圆盘表层3-5mm，关闭抽滤泵开关。直至萃取操作结束保持固相萃取圆盘的湿润。
5、上样：样品进行固相萃取之前，用约10 ml水清洗漏斗及圆盘，并保持圆盘的湿润。将过滤步骤中得到的滤出液注入固相萃取装置的漏斗中，进行吸附过滤。过水速率约为100 ml/min。
6、样品杯中的样品滤完之前，用少量水清洗样品容器，并将清洗液注入固相萃取样品杯中，样品杯的内壁也用少量纯净水清洗。经充分抽滤除去水分后，取下萃取用圆盘，放入干燥器中使其充分干燥。
7、用二氯甲烷（或甲苯）清洗样品容器内壁，清洗液经过无水硫酸钠脱水后，浓缩至 1～2 ml。加入 300 ml 甲苯，作为索氏提取步骤的提取溶剂。
8、按照方法要求进行提取液的净化，上机分析。
本研究中针对四种不同的废水进行，分别为污水处理厂（POTW）出水，炼油厂（API）废水，二级处理废水以及河水。
Analyte | Spike Level pg/L | POTW Effluent %R(RSD) | Refinery Effluent API %R(RSD) | Refinery Effluent Final %R(RSD) | River Water %R(RSD) |
Native | |||||
2378-TCDD | 200 | 101(5.7) | 109 (11) | 110 (5.6) | 112 (2.6) |
12378-PeCDD | 1000 | 88(1.0) | 110 (9.1) | 110 (0.6) | 115 (1.5) |
123478-HxCDD | 1000 | 99(9.0) | 114 (4.9) | 108 (2.5) | 116 (1.5) |
123678-HxCDD | 1000 | 99(9.0) | 105 (3.0) | 106 (1.5) | 123 (2.6) |
123789-HxCDD | 1000 | 99(5.6) | 118 (15) | 109 (1.5) | 115 (6.1) |
1234678-HpCDD | 1000 | 102(4.9) | 108 (0.6) | 108(0.6) | 110(2.1) |
OCDD | 2000 | 111(3.6) | B119(3.5) | B 119(2.6) | B116(1.0) |
12378-PeCDF | 1000 | 90(1.7) | 115 (6.8) | 111 (1.5) | 116 (0.6) |
23478-PeCDF | 1000 | 98(4.0) | 113 (6.6) | 111 (2.7) | 114 (1.0) |
123478-HxCDF | 1000 | 100 (3.6) | 110(6.0) | 108 (6.0) | 118 (0.6) |
123678-HxCDF | 1000 | 100 (5.0) | 110 (2.6) | 105 (2.1) | 116 (1.0) |
234678-HxCDF | 1000 | 94(1.7) | 108 (2.5) | 101 (1.5) | 114 (1.0) |
123789-HxCDF | 1000 | 95(4.2) | 107 (5.0) | 104 (2.1) | 118 (2.6) |
1234678-HpCDF | 1000 | B 110 (2.1) | 109 (8.6) | 100 (3.0) | 119 (2.0) |
1234789-HpCDF | 1000 | 103 (4.0) | 106 (10) | 100(1.5) | 119 (2.0) |
OCDF | 2000 | 105 (9.8) | 119 (313) | 115 (3.5) | 119 (7.2) |
Other Standards | |||||
37C1 -TCDD | 62(6.2) | 64(1.8) | 71(9.1) | 63(1.5) | |
Internal Standards | |||||
13C12-2378-TCDD | 56(6.7) | 64 (2.8) | 71 (8.5) | 59 (1.9) | |
13C12-PeCDD 123 | 82(12) | 61 (12) | 72 (15) | 83 (5.0) | |
13C12-HxCDD 478 | 76 (2.9) | 87 (18) | 99 (5.2) | 80 (4.2) | |
Analyte | Spike Level pg/L | POTW Effluent %R(RSD) | API %R(RSD) | Final %R(RSD) | River Water %R(RSD) |
13C12-HxCDD 678 | 72 (2.3) | 70 (12) | 76 (5.0) | 76 (2.5) | |
13C12-HpCDD 678 | 71 (4.2) | 87 (6.7) | 83 (20) | 83 (2.6) | |
13C12-OCDD | 69 (6.0) | 80 (14) | 86 (4.9) | 79 (8.4) | |
13C12-PeCDF 123 | 67 (7.2) | 61 (9.3) | 77 (13) | 74 (3.4) | |
13C12-PeCDF 234 | 61 (5.3) | 63 (9.3) | 79 (14) | 80 (4.7) | |
13C12-HxCDF 478 | 82 (7.2) | 81 (14) | 96 (1.8) | 71 (6.8) | |
13C12-HxCDF 678 | 69 (4.0) | 72 (6.4) | 79 (1.4) | 69 (6.3) | |
13C12-HxCDF 234 | 80 (2.4) | 76(7.3) | 85 (1.4) | 73 (0.9) | |
13C12-HxCDF 789 | 73 (1.6) | 78 (7.7) | 85 (5.7) | 75 (1.4) | |
13C12-HpCDF 678 | 63 (2.5) | 78(9.4) | 77 (14) | 69 (11) | |
13C12-HpCDF789 | 68 (1.1) | 85(5.7) | 80 (20) | 81 (2.4) | |
注：1、B = Present in Blank Sample，n = 3，2,3,7,8-TCDF未检出，平均回收率 = 109%。
2、以上数据来自3M新产品部实验室，对实验数据的真实性负责。
所用产品：
序号 | 产品名称 | 订货编号 | 产品图片 |
1 | 47mm EmporeTM C18 Bonded Silica固相萃取盘 | 2215 |
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2 | 90mm C18 Bonded Silica固相萃取盘 | 2315 |
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3 | Qprep固相萃取装置 | QP-001 |
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4 | EmporeTM Filter Aid 400 | FA-400 | |
5 | Whatman GMF 150 | ||
6 | 索氏提取装置 | -- |
|
7 | 氮吹浓缩仪 | QV-001 |
|
8 | 真空干燥器 | -- |
|
Empore™固相萃取盘填料如何选择
Empore™萃取盘有多种填料类型可选，可以覆盖大部分的固相萃取应用。其具体类型、适用方法和产品编号如下表所示：
吸附剂 | 产品编号47mm | 产品编号90mm |
C8键合硅胶 | 2214 | 2314 |
C18键合硅胶 | 2215 | 2315 |
SDB-XC聚苯乙烯二乙烯基苯 | 2240 | 2340 |
SDB-RPS聚苯乙烯二乙烯基苯反相磺化 | 2241 | 2341 |
阳离子交换 | 2251 | -- |
阴离子交换 | 2252 | 2352 |
油脂 | 2270 | 2370 |
螯合 | 2271 | -- |
活性炭 | 2272 | 2372 |
附件 | 产品编号 |
助滤剂 | FA400 |
96 孔板覆盖膜 | 660 |
除了固相萃取盘，还有哪些产品
基于上述技术，Empore™产品具有丰富的产品线，包含：固相萃取盘片、固相萃取柱、固相萃取孔板、固相萃取吸头。
Empore™固相萃取柱和孔板，集多重过滤和膜片式固相萃取技术于一体，最大化上样速度，最小化洗脱体积。
膜片式固相萃取技术相较于传统固相萃取技术，优势明显，应用广泛，后续小编还会给大家分享固相萃取膜片在水质分析和鬼峰捕集中的应用，敬请期待...
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