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【知识分享】了解固相萃取,不得不知道的一些专业名词

纳谱分析
2022.12.16

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纳谱分析SelectCore系列固相萃取柱

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固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)是一种样品前处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩。与传统的液液萃取法相比,可以提高分析物的回收率,有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品前处理过程,操作简单、省时、省力。液液萃取主要还是针对一些弱极性或非极性的目标物,对那些极性过强或者离子型目标物并不适用,而且没有除杂过程,处理后的样本会含有非极性的杂质,不但会污染色谱柱和仪器,也会造成一定的基质效应。固相萃取理论上非极性、极性、离子型目标物都可以适用,这也是近年来固相萃取技术越来越流行的原因。

固相萃取模式按照保留物质分为两类:一类为保留目标化合物;另一类为保留杂质(类似QuEChERS的前处理操作)。

固相萃取柱类型按照填料分为三类:非极性保留型;极性保留型;离子交换型。下图为SPE处理过程。

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固相萃取中的一些名词


近年来,固相萃取柱应用得到快速发展,已广泛应用于食品、环境、制药等行业,成为样品前处理净化的有效手段之一。下面我们先了解一下固相萃取中的一些名词:

1.柱床体积:指充满固相萃取柱中的填料以及填料内孔所需的溶剂体积。现有成品柱填料绝大多数是50~60 μm粒径大小,100~200 Å孔径大小,100 mg这种填料的柱床体积大约为120 μL;

2.柱穿透:也可以称为柱流穿,目标物在上样的过程中,样品没有被固相萃取填料吸附、保留的现象;当目标物在填料上的保留太弱或者样品超过填料吸附容量时就会发生柱穿透;

3.柱容量:在一定的溶剂环境下,固相萃取填料能够保留目标化合物的总量,有的时候对干扰物也有保留,应该算在内。通常,硅胶基质填料所能吸附的被测物和干扰物的最大质量,一般不超过填料质量的5%;聚合物基质填料所能吸附的被测物和干扰物的最大质量,一般不超过填料质量的10%;

SelectCore HLB 60mg/3mL的固相萃取柱为例,此为聚合物填料基质填料的固相萃取柱,该固相萃取柱能吸附被测物和干扰物最大质量=10%×60 mg=6 mg;

以上算的是理论的柱容量,但是在实际情况下影响柱容量的影响因素有很多,与样品基质、滴速、溶剂体系有关,实际情况的柱容量会远小于理论柱容量;

4.柱体积:常见的固相萃取柱有1、3、6 mL,此处指的是空的固相萃取柱体积,柱体积不等于可以加载到固相萃取柱的样品体积。固相萃取柱的载样量取决于柱容量和样品浓度,通常载样量大于柱体积。纳谱分析也有如20~60 mL不等的大规格柱体积产品;

5.活化:主要目的是使固相萃取柱达到萃取的最佳状态和上样条件,特别是离子交换基团的填料,需要在一定pH下的缓冲盐作为上样平衡液;

6.干燥: 在对目标物洗脱之前,对固相萃取柱进行干燥的目的是去除固相萃取柱中前一步的溶剂体系,以便更好地洗脱,可以减少干扰组分的的影响;

7.洗脱体积:最小洗脱体积是用适当溶剂将目标物从固相萃取柱上洗脱下来的最小体积;这个最小洗脱体积一般为填料柱床体积的2-5倍。下面以聚合物HLB为例,最小洗脱体积如下:

柱体积

填料质量

上样量

最小洗脱体积

1mL

30mg

1-3mg

70-180μL

3mL

60mg

2-6mg

140-360μL

6mL

200mg

5-20mg

0.50-1.25mL

8.比表面积:填料的比表面积指填料外表面以及微孔表面的总和,单位为㎡/g,比表面积代表的是填料上有多少有效表面积可以与目标成分进行作用,理论上比表面积越大,保留行为越强;

9.通量:每天处理的样品数;

10.基质:样品基质指目标物所处的样品环境。通常会根据样品基质的不同来选择适宜的前处理方法。

纳谱分析SelectCore系列样品前处理产品

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SelectCore前处理产品包含不同基质的固相萃取柱(SPE)QuEChERS产品,广泛应用于食品、环境、生物样品等诸多领域的检测,覆盖更多的选择需求。

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