前言
由于新冠病毒的全球肆虐,免洗洗手液已经成为人们日常生活中的一部分。世界卫生组织(WHO)推荐使用酒精含量在60-95%之间的免洗洗手液,其主要成分为乙醇,异丙醇(IPA)和正丙醇。
本文介绍了使用气相色谱仪测定免洗手液的有效成分和杂质。由于免洗洗液是以水为基质的混合物,对于气相色谱的测定存在一定难度。
ASTM D3695和USP<611>涵盖了酒精检测和分析的多种方法,其中包含了气相色谱仪使用FID测定水中挥发性酒精的含量。
摘要
实验部分
色谱条件
实验结果
结果表明,使用内标法,连续进样10针,待测化合物的RSD在1-1.5%(v/v),符合USP<611>规定的4%以内。甲醇的RSD为1.03%,异丙醇为1.04%,乙醇为1.19%,正丙醇为1.05%,甘油为1.52%。
实验结果显示所有组分的分辨率都大于4(符合USP<611>要求)。异丙醇和乙醇没有完全分离,分辨率为1.4,但可以进行准确定量。具体谱图见图1。
除了以上结果,USP<611>描述了峰尾因子(PTF)必须小于2。甲醇的PTF为1.68,IPA为1.09,乙醇为1.29,正丙醇为1.14,甘油为1.23。所有化合物结果均符合USP<611>规定的要求。
乙醇的标准曲线在1 ~ 5% (v/v)范围内,正丙醇在0.1 ~ 1.5% (v/v)范围内,甘油从0.0092 ~ 0.138 (v/v)范围内。乙醇,正丙醇,异丙醇和甲醇的相关系数都达到0.999以上,甘油的相关系数达到0.9961。其线性结果见图2。
每10针样品进三针质控样,乙醇的平均浓度为2.3% (v/v), RSD为0.76%;异丙醇的平均浓度为2.5% (v/v), RSD为1.37%。
对两种洗手液样品进行分析,分别为洗手液1(样品1)和洗手液2(样品2)。
根据样品1的成分表,其含有70%以上的酒精。表上显示其含有甘油和异丙醇,但没有说明浓度。
结果表明,样品1中乙醇含量为73.4%,异丙醇含量为1.6%,甘油含量为1.13%,甲醇含量为1.93%。样品1色谱图见图3。
样品2含有70%的酒精,没有提供任何其他成分的信息。经实验分析分析,样品2含有67%的乙醇和0.54%的甘油。
为了保证结果准确性,建议在样品和质控样之间运行空白样品。当有残留时,空白样品会显示出来,当发生残留时,需要清洗进样针。
结论
Scion 436-GC气相色谱仪,使用FID检测器可以定性和定量分析免洗洗手液。
尽管本方法是符合并超过了国际标准的要求,但对操作人员来说需要时刻关注测试结果。由于免洗洗手液的特殊基质,需要密切关注测量的RSD。
当重复性增大时,清洗进样针或更换衬管可以改善分析结果。
赛里安Scion456GC /436GC气相色谱仪
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