背景
抗凝血杀鼠药是一种被人们广泛使用的慢性杀鼠药,然而,鼠药误食、自杀、投毒等事件常有发生。为配合公安破案以及中毒病人的临床诊断和治疗, 需对中毒人血样及接触性器材进行快速定性和定量检测。目前常用分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。其中液相色谱质谱联用法结合了色谱分离和质谱结构确认技术的优势, 具有灵敏度高、稳定性好。由于分析样品的多样性,复杂性,基质干扰严重而常常出现假阴性或假阳性。采用QTRAP®质谱系统独特的MRM-IDA-EPI复合扫描模式对常见14种抗凝血类杀鼠药进行同时定性定量分析,更能确保结果的准确性。
实验方案技术特点:
01
高通量,分析时间短。一针进样,6 min即可完成所需数据采集,大大提高了工作效率。
02
QTRAP®质谱系统独特的MRM-IDA-EPI复合扫描模式,同时获得MRM(多反应监测)数据以及高灵敏度的二级碎片全谱数据(EPI),同时定性和定量(见图1);
图1、浓度为0.5 ng/mL的14种抗凝血杀鼠药MRM的TIC、XIC图及EPI的二级全谱
03
SCIEX OS-Q软件自动批量处理,对鼠药进行快速定性定量分析。样品的EPI自动与标准品建立的Library谱库进行全范围碎片的比对,最终得出定性的结果。
图2、SCIEX OS-Q软件批量同时处理EPI二级全谱的定性图(B)及MRM的定量色谱峰(A)
04
线性关系良好。14种抗凝血类杀鼠药在浓度为0.1-20μg/L 范围r值均大于0.995。(见图3),且各浓度点准确度均在80-120%之间,可保证不同浓度水平样品的准确定量。
图 3、14种抗凝血类杀鼠药的工作曲线
图4、浓度为0.1-0.2 ng/mL的14种抗凝血类杀鼠药的色谱图
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