应用方案 | 五种常见砷形态的色谱分离及原子荧光检测条件

1.1试剂

注意：砷形态标准贮备溶液自行配制或外购。

1.2 仪器设备

表2 仪器设备

1.3流动相配制

(1)称取 0.4026g磷酸二氢铵于烧杯中，加入约400mL 超纯水，搅拌溶解。

(2)用10%(v/v)氨水溶液调节 pH至8.5，用超纯水定容至 500mL。

(3)用0.45μm水系膜过滤，然后置于超声波清洗器中，真空泵辅助脱气30min。

1.4 硼氢化钾和盐酸溶液的配制   

(1)硼氢化钾溶液(35g/L):称取硼氢化钾35.0g，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。

(2) 10%盐酸溶液:移取100mL浓盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。

(3) 1%过硫酸钾消解液:称取5g氢氧化钾，10g 过硫酸钾，溶于1000mL超纯水中，搅拌均匀。

1.5 标准溶液的配制

标准使用液，用流动相稀释至所需的浓度。

1.6 色谱-原子荧光联用仪的分析条件

表3 色谱分离条件

表4 原子荧光条件

注意：以上条件仅供参考，可根据样品含量适当调整负高压和灯电流。

2.1 分离谱图

图1 5ng/mL  AsB、As(Ⅲ)、DMA、

MMA、As(V)分离谱图分离谱图

图2 10ng/mL  AsB、As(Ⅲ)、DMA、

MMA、As(V)分离谱图分离谱图

图3 100ng/mL  AsB、As(Ⅲ)、DMA、

MMA、As(V)分离谱图

2.2 数据及校准曲线

表 5 校准曲线测试数据

图4 砷甜菜碱(AsB)校准曲线

(5、10、20、40、80、100ng/mL)

(5、10、20、40、80、100ng/mL)

2.3 重复性测试数据(手动进样)

表6  6次重复性测试数据

图9 100 ng/mL  AsB、As(Ⅲ)、DMA、

MMA、As(V) 6次重复性测试谱图

2.4 检出限

图10 100 ng/mL  AsB、As(Ⅲ)、DMA、

MMA、As(V) 检出限谱图

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