解决方案|GC-MS在水质中挥发性有机污染物、挥发性卤代烃、农药等检测中的应用

东西分析

2021.12.03

作者东西分析

TA的动态

水质有机污染物检测方案

人类生存和发展最重要的资源是水，水资源的可持续利用制约着社会的发展和人类的生存。而水质污染，特别是水中的有机污染物，一般有毒有害，极大地威胁着人类的生存安全，成为影响人类健康的“头号杀手”。对水质造成污染的有机化合物，主要来源于人类获得的排放，包括生活污水、各类工业废水等。主要污染物有挥发性有机污染物、挥发性卤代烃、酚类、芳烃类、多环芳烃类、硝基苯类、农药等。

目前，针对水质有机污染物检测，气相色谱-质谱肩负重要的作用。东西分析深耕分析仪器领域三十多年，针对水质中有机污染物检测可提供详细的解决方案。本文利用GC-MS 3200气相色谱（四极）质谱联用仪，建立了测定水质有机污染物的解决方案，供相关人员参考。

GC-MS 3200 气相色谱（四极）质谱联用仪

水质中挥发性有机物

挥发性有机物（Volatile Organic Compounds，VOCs）是水中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。水中VOCs含量过高将对人体健康造成危害。目前，水中VOCs检测标准主要有HJ639-2012《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、HJ686-2014《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》及HJ810-2016《水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》等。本文根据HJ639-2012推出水质中57种VOCs的检测解决方案。

PART ONE

实验部分

主要设备与试剂

GC-MS 3200气质联用仪；

吹扫捕集样品浓缩仪；

57种VOCs标准储备液；

甲醇（色谱纯）。

仪器条件

吹扫捕集仪条件

样品温度：40℃；吹扫时间：11min；吹扫气压力：10.6psi；干吹扫时间：1min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：210℃；烘烤时间：10min；传输线温度：130℃；六通阀箱温度：130℃；水处理器温度：吹扫状态120℃，脱附状态0℃，烘焙状态240℃。

气相条件

色谱柱：VF-624（30m×0.25mm×1.4μm）石英毛细管柱；载气流量（氦气）：1ml/min；柱箱升温程序：35℃（6min）→5℃/min（22min）→10℃/min（7.5min）→220℃（3min）；汽化室：220℃；柱前压：40kPa；进样方式：分流进样，分流比30:1；吹扫流量：2 ml/min。

质谱条件

离子源：EI源；电子能量：70eV；离子源温度：200℃；接口温度：230℃；溶剂延迟：1.75min；扫描方式：全扫描定性，扫描范围：35～270u ；SIM扫描定量。

PART TWO

实验结果

水中挥发性卤代烃

地表水和饮用水中挥发性卤代烃，一般来自于化工企业排放的废水、废气；另外水中的腐殖酸、富里酸等有机物经加氯消毒后也会产生一些卤代烃。挥发性卤代烃的致癌、致畸和致突的“三致”作用和在环境中的难降解等问题，引起人们越来越多的关注，因此对它们的含量进行监测和控制相当重要。本文建立吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中常见的六种挥发性卤代烃的方法，共大家参考。

PART ONE

实验部分

主要设备与试剂

GC-MS 3200气相色谱（四极）质谱联用仪；

吹扫捕集浓缩仪；

6种挥发性卤代烃标样；

甲醇（色谱纯）。

仪器条件

吹扫捕集装置条件

吹扫温度：40℃；吹扫时间：11min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：1min；烘烤温度：210℃；烘烤时间：10min。

气相条件

色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱；柱流量：1mL/min；柱箱升温程序：35℃保持2min，以10℃/min升至140℃保持3.5min；汽化室：150℃；分流进样，分流比：30:1，载气压力：50KPa，吹扫流量：3mL/min。

质谱条件

离子源：EI源；源温：150℃；电子能量：70eV；接口温度：150℃；全扫描定性，扫描范围：35u～300u；溶剂峰时间：2min；采集时间：2.25min～17min；电子倍增器高压：1150V。

PART TWO

实验结果

水质中农药残留

水中常见的农药污染物主要是有机氯、有机磷和菊酯类。它们通常因喷施药剂，地表径液及农药厂的废水排入水体中而造成污染。水的农药污染属于“难分解有机毒物污染”，这些污染物的存在不仅影响水质也严重危害公众健康，因此对这些农药的检测及含量控制非常关键。

饮用水中有机氯农药

PART ONE

实验部分

设备与试剂

GC-MS 3200气相色谱（四极）质谱联用仪；

有机氯农药标准溶液。

仪器条件

气相条件

Equity-5 (30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱；柱前压: 80KPa,；柱流量:1mL/min, 不分流进样, 进样量: 2 μL；进样口温度：270℃；柱箱：80℃ 初始保持1min,然后以10℃/min升至270℃保持10min, 吹扫流量: 2 mL/min。

质谱条件

EI源；电子能量:70eV；源温:200℃；全扫描定性，扫描质量数范围: 45～400u；接口温度:270℃；溶剂延迟: 7min；选择离子扫描定量。

PART TWO

实验结果

饮用水中有机磷农药

PART ONE

实验部分

设备与试剂

GC-MS 3200气相色谱（四极）质谱联用仪；

敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、阿特拉津、百菌清、七氯农药标样。

仪器条件

气相条件

色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱；不分流进样，进样量1ul，柱流量：1mL/min；柱箱升温程序：50℃保持1min，以20℃/min升至210℃保持3min，再以10℃/min升至250度保持5min；汽化室：250℃；分流比：60:1，柱前压：90KPa，吹扫流量：3mL/min。

质谱条件

离子源：EI源，源温：200℃；电子能量：70eV，接口温度：250℃，全扫描定性，扫描范围：45u～350u，溶剂峰时间：5min, 电子倍增器高压：1250V；选择离子扫描定量。

PART TWO

实验结果

水中溴氰菊酯农药

PART ONE

实验部分

设备与试剂

GC-MS 3200气相色谱（四极）质谱联用仪；

溴氰菊酯标准物质。

仪器条件

气相条件

Equity-5(30m×0.25mm×0.25um)石英毛细管柱，柱前压：100KPa，不分流进样，60s后打开分流阀和吹扫阀，2000s后关闭分流阀和吹扫阀；进样量: 2uL，分流比：60:1 ，柱流量：1mL/min，汽化室：280℃，柱箱温度：60℃保持1min，然后以20℃/min速率升至280℃保持20min。

质谱条件

离子源：200℃；全扫描定性，扫描质量数范围：45～550u；溶剂延迟：15min；采集结束时间：32min；扫描周期：0.7s；选择离子监测（SIM）扫描定量，监测离子为：93,172,174,181,251,255；微扫描宽度：1。

PART TWO

实验结果

水质中多环芳烃

多环芳烃是较重要的环境和食品污染物，其中的苯并芘是公认的致癌物之一。水中的苯并芘一般是工业“三废”、管道涂层、蓄水槽污染等引起。人以及动物摄入苯并芘，容易诱发皮肤疾病、消化道疾病以及肿瘤等，严重威胁生命安全。本文研究了采用液液萃取浓缩技术结合气相色谱-质谱法测定饮用水中苯并芘，建立了一种能对水中痕量苯并芘进行准确定量的测定方法。

PART ONE

实验部分

仪器与试剂

GC-MS 3200气相色谱（四极）质谱联用仪；

苯并芘标准溶液；

环己烷（色谱纯）。

仪器条件

气相条件

Equity-5(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱，柱前压:100KPa, 不分流进样，进样量：1μL，60s后打开分流阀，分流比：40:1,进样口温度：300℃，柱箱：100℃初始保持1min,然后以15℃/min升至295℃保持10min。

质谱条件

EI源；电子能量:70eV；源温:200℃；全扫描范围: 45～280u；扫描周期: 0.6s；溶剂延迟: 13min；采集时间：13～24min,；选择离子扫描定量, 定量离子:250；接口温度: 300℃。

PART TWO

实验结果

水质中塑化剂

塑化剂又叫增塑剂，是一组邻苯二甲酸酯类化合物，应用于塑料制品中，是一类典型的内分泌干扰物，可对生殖发育、呼吸、心血管系统健康带来负面影响。塑化剂的使用会污染到水质和土壤，所以水质中塑化剂检测尤为重要。本文采用GC-MS建立测定水中塑化剂的方法，供相关人员参考。

PART ONE

实验部分

设备与试剂

GC-MS 3200气相色谱（四极）质谱联用仪；

邻苯二甲酸二丁酯（DBP）标准品；

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）标准品；

环己烷（HPLC）。

分析条件

色谱条件：

DB-5 MS(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱；载气: 高纯氦气（99.999%）；柱前压: 100KPa, 不分流进样，柱流量：1mL/min , 进样量: 1μL，吹扫流量: 3mL/min, 进样口: 260℃, 接口温度: 270℃，柱箱: 50℃保持1min, 然后以20℃/min 的速率升至280℃保持5min。

质谱条件：

EI源；电子能量: 70eV；离子源温度: 200℃；全扫描质量范围: 45u～400u；溶剂峰时间: 6min；电子倍增器高压: 1100V；选择离子扫描监测离子：m/z 149, 167, 205,223,279。

PART TWO

实验结果

关于我们

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