乙醇(分子式:C2H6O),俗称酒精。常温下为无色透明液体,有特殊香味。乙醇广泛应用于我们生产生活中,可作为工业原料、消毒用品、饮料制品及药用原料。药用乙醇一般用于药品制剂生产过程中作为辅料使用,其纯度根据生产药物不同所需的质量标准也不同。乙醇在生产过程中由于高温化学反应产生的有机副产物包括醇类、醚类和醛类等,为了保证药用乙醇的质量,必须对药用乙醇进行挥发性杂质的检测。
乙醇中挥发性杂质的检测主要采用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法。目前检测乙醇中挥发性杂质主要以《中国药典》2020版检验方法为主,系统适用性要求,乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应当满足要求,即按照气相色谱法测定法(通则0521),待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应不小于1.5。本文根据《中国药典》2020版标准,利用东西分析GC-4100气相色谱仪建立测定乙醇中挥发性杂质含量的方法,该方法中乙醛和甲醇分离度R>2,完全符合药典中分离度大于1.5的要求,可供相关人员参考。
GC-4100 气相色谱仪
仪器设备
GC-4100气相色谱仪(FID检测器);
分析天平;
微量注射器;
环己烷。
按照《中国药典》2020版二部(第一部分)乙醇项下进行供试品溶液(a)、供试品溶液(b)、对照溶液(a)、对照溶液(b)、对照溶液(c)、对照溶液(d)的配制。待仪器稳定后,依次取1μL进样,分析。
供试品溶液(a)谱图
供试品溶液(b)谱图
对照溶液(a)谱图:
对照溶液(b)谱图:
对照溶液(c)谱图:
对照溶液(d)谱图:
对照溶液(e)谱图:(东西分析HPLC级环己烷)
对照溶液(e)谱图:(客户提供的环己烷)
(1)对照溶液(b)所得结果乙醛峰与甲醇峰的分离度为R1,2=2.167,满足要求。
(2)供试品溶液(a)甲醇峰面积3566<22417对照溶液(a)甲醇峰面积的0.5倍,满足要求。
(3)乙醛和乙缩醛的总量为0.0036366%>0.001%,不满足要求。
(4)供试品溶液(a)中无苯峰,含量为0<0.0002%,满足要求。
(5)供试品溶液(a)中无环己烷峰,含量为0<0.388%,满足要求。
(6)供试品溶液(b)色谱中其他各杂质峰面积的总和为70294<4-甲基-2-戊醇的峰面积131558满足要求。
北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。