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D-MASTER全自动消解仪为北京市建设用地土壤污染修复提供技术支撑

莱伯泰科
2021.12.24

前言

2022年1月1日,《建设用地土壤污染修复方案编制导则》(DB11/T 1280-2021)即将正式实施,为了更好地与现有的法规标准(《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国土壤污染防治法》等)相衔接,为北京市建设用地土壤污染修复工程的实施和监管提供可靠又坚实的技术支撑,莱伯泰科特开发了一种高效、快速、稳定的土壤前处理方法,使用D-MASTER全自动消解仪四酸法处理土壤类样品,最终用ICP-MS测定重金属元素,标准物质的测定值均在保证值的范围之内。

该前处理方法简单、高效、自动化程度高,用户只需完成称样,仪器自动完成加酸、混匀样品、程序升温消解、赶酸和定容等步骤,全程实现无人操作,降低实验人员的操作强度,更好的保护实验人员的安全。

实验部分

1、仪器和设备

D-MASTER全自动消解仪

TF-36消解管

LabMS 3000 电感耦合等离子体质谱仪

2、试剂和标物

盐酸(HCl)

硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,65%~68%,AR

高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL,70%~72%,AR

氢氟酸(HF)

GSS-5标准物质

3、实验过程

D-MASTER全自动消解仪消解步骤

(1)称取样品0.1g~0.2g(精确至0.0001g)置于50mL TF-36消解管中

(2)将消解管置于全自动消解仪样品架上设置自动消解程序

第一步预消解:

硝酸4mL

盐酸4mL

摇匀1min,下降至加热模块150℃加热30min

第二步消解+赶酸:

上升冷却5min后补酸

硝酸4mL

氢氟酸4mL

高氯酸2mL

摇匀2min,下降至加热模块170℃加热210min

第三步冷却定容:

上升冷却60min后

自动定容至50mL待测

(3)消解后状态照片

(4)说明

为避免高氯酸发生爆炸,高氯酸须与硝酸组合使用,或者加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸;

赶酸时注意避免将样品蒸干;

由于土壤种类较多,所含有机质及硅酸盐差异较大,消解方法可视消解情况酌情修改增减酸的用量。

4、实验结果

(1)铜锌标准曲线的配制:

吸取1mL铜单标(1000ppm)和1mL锌单标(1000ppm)定容至50mL配制20ppm的中间液,再分别吸取中间液(20ppm)于50mLPP管中,用超纯水定容,最终得到浓度分别为0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的标准溶液。

(2)仪器工作条件

表1.分析仪器设置

(3)标准曲线及检出限(以铜、锌为例)

表2.铜元素标准曲线特性

表3.锌元素标准曲线特性

(4)测试结果和精密度(以铜、锌为例)

表4.土壤标准样品GSS-5铜元素精密度测试数据

表5.土壤标准样品GSS-5锌元素精密度测试数据

实验结论

全自动消解仪消解土壤,具有自动摇匀功能,符合国标中的飞硅过程中经常摇匀的要求,消解赶酸驱赶白烟的过程中可使黑色有机物碳化分解并蒸至内容物呈黄豆粒大小的粘稠状,完全符合国标中土壤电热消解的全消解方法。全自动消解仪采用一站式的消解理念,用户只需完成称样,仪器自动完成加酸、混匀样品、程序升温消解、赶酸、定容,全程实现无人操作,降低实验人员的操作强度,更好的保护实验人员的安全,达到快速、稳定、高效的样品处理效果。以坚实的科研创新助力打赢打好污染防治攻坚战,为持续改善生态环境质量提供有力的技术支撑。

D-MASTER全自动消解仪六大优势

✦自动添加试剂系统

360°旋转式机械臂,曲线形加液路径,定位更灵活,可满足更复杂的定位需求。

✦自动升降摇匀系统

高频率圆周震荡摇匀功能,使消解管内样品形成高速涡旋,充分将试管底部及挂壁样品溶解。

✦高精度加热模块

智能PID控温高低温报警功能,保证精准控温,具有提前预加热功能,可更有效的缩短实验时间,提高工作效率。

✦自动定容系统

超声波微距传感器,可自动校准定容参数,测量准确,具有高定容精度。

✦专业通风系统

HEPA级别净化装置,持续净化进入的空气,有效减少污染,将酸气封闭在通风系统内,节省实验室通风橱孔间。

✦智能控制软件

可中英文自由切换,图形模块化的软件界面,信息全面清晰,多重报警功能主界面实时显示,实验更安全。

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,持续通过高新技术企业认证,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家和地区,累计服务客户3万余家。

如需了解莱伯泰科的详细信息,请访问http://www.labtechgroup.com/。

莱伯泰科

专注于样品前处理技术

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