生活饮用水解决方案二：水中新型持久性有机污染物--全氟化合物的测定

全氟化合物，是有机化合物分子中的氢被氟取代形成C-F键的化合物，如果化合物分子中所有氢都被氟取代，则称为全氟有机化合物，部分取代的称为单氟或多氟有机化合物。

由于氟是电负性最大的元素，因此，氟原子的引人使全氟化合物具有独特的物理性质、化学性质和生理活性，使全氟化合物具有了化学稳定性、表面活性和优良的耐温性能等特点。因而在许多尖端技术和重大工业项目及医药、农药等行业中，都对全氟化合物进行了广泛而深入的研究和应用。

全氟化合物属于新型持久性有机污染物，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟化合物污染的踪迹。全氟化合物性质稳定且不易被分解，对人体多种脏器具有毒性，经济合作与发展组织（OECD）及美国环保总署（EPA）已将全氟化合物列为“可能使人致癌的物质”。

本方法中使用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪对水样中的全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）进行富集和浓缩，最后使用LC-MS/MS对全氟化合物进行了检测。方法中使用的全自动的固相萃取仪器流速稳定可控，减少了人为误差，保证了方法的重复性，MultiVap-10定量平行浓缩仪，采用涡旋氮吹的方式，快速的同时也确保了回收率，整体方法快速、简便、准确、可靠。

SPE 1000全自动固相萃取系统，莱伯泰科公司；

MultiVap-10定量平行浓缩仪，莱伯泰科公司；

液质联用仪：SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500质谱系统，SCIEX公司；

PFOA和PFOS标准使用液：1μg/mL，溶剂体系为甲醇；

M4PFOA和M4PFOS（同位素内标）使用液：1μg/mL，溶剂体系为甲醇；

M2PFOA（进样内标）使用液：1μg/mL，溶剂体系为甲醇；

PWA固相萃取柱：150mg/6mL，莱伯泰科公司。

实验仪器

1、标准曲线的配制

在标准确定的实验条件下，配制一系列PFOA和PFOS的标准使用液，用甲醇稀释至浓度分别为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL，同位素内标和进样内标浓度分别为10ng/mL，供LC-MS/MS谱测定，得到标准工作曲线。

2、固相萃取样品测定

量取500mL水样，加入同位素内标使用液10μL，然后按下图的方法进行固相萃取富集，收集液置于MultiVap-10中40℃浓缩至近干，加入进样内标使用液10μL，然后用甲醇定容至1mL，混匀后过0.22μm的滤膜并转移至2mL进样小瓶中，待测。

3、 加标回收率测定

按照前述的方法准备样品，在样品中加入一定体积的PFOA和PFOS标准使用液以及同位素内标使用液，加标浓度为20ng/L，最后得到加标样品待上机检测。

a）色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；

b）柱温：35℃；

c）进样量：5μL；

d）流动相：A:2mmol/L乙酸铵水溶液，B: 乙腈（梯度洗脱程序见表1）；

e）流速：0.30mL/min；

f）离子源参数：

IS电压：-4500V； 气帘气CUR: 10 psi；雾化气GS1: 16 psi ；

辅助气GS2: 0 psi；离子源温度TEM: 400 ℃ ；碰撞气CAD:  9 psi；

g）检测方式：多反应监测（MRM），定量、定性离子对见表2。

表1 梯度洗脱程序

表2 目标物的MRM选择离子对

本方法采用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪进行水中PFOA和PFOS的富集和浓缩实验，通过LC-MS/MS分析得到样品的加标回收情况，PFOA的加标回收率结果为纯净水：91.0%-101.0%，自来水：93.4%-110.4%，RSD分别为3.6%和6.2%；PFOS的加标回收率结果为纯净水：85.1%-95.0%，自来水：84.7%-93.2%，RSD分别为3.6%和4.1%。本实验中采用的固相萃取、浓缩方法简便、快速，适用于水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的检测分析。