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仪器关机好,节后没烦恼!——色谱仪器关机篇

天美公司色谱仪器
2022.1.30

仪器关机好,节后没烦恼!

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各位亲爱的用户,忙碌了一年又到了万家团圆的春节了,在我们欢度春节的同时实验室里辛勤工作一年的色谱仪器也可以好好休息一下啦,但是仪器的休息可不是简单的关掉电源就行了,让我们看看有哪些需要注意的吧!

1

气相色谱

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1、如果节前最后一批样品量比较多或基质比较脏,我们需要老化色谱柱,同时检查一下基线噪声水平,决定是否要老化检测器;

2、设置关机方法,使进样口检测器温度低于100℃,柱温箱温度低于50℃后关闭电源软件及气源;

3、取下进样针,选用合适的试剂进行清洗防止凝固堵塞;

老化色谱柱

我们需要注意几点:


 老化过程中一定要保证载气稳定通过色谱柱,载气流速不小于平时使用的流速;

  升温速率要缓慢,不要太快,一般建议5℃/min升至老化温度;

 老化时间≥4h;

 如果柱子污染严重,可在推荐温度低20℃下进行老化;

 推荐老化温度=Tmax /2 +Tap /2 ;

    Tmax:色谱柱推荐采用的最高温度(一般低于允许最大温度20℃)

    Tap:色谱柱应用过程中最高温度

 老化色谱柱时毛细管柱一端接在进样口上,另一端一定不要接在检测器上,应把      接检测器那一端放空,同时用死堵把检测器堵住;如果是FID检测器可以不把色谱柱取下,但检测器温度需要升高,不可在低温环境下老化色谱柱。

2

液相色谱

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1、注意关闭检测器的灯,如氘灯、钨灯、氙灯等;

2、平衡色谱柱:每根色谱柱购买时都有说明书,上面标明了其出厂时色谱柱内的储存液试剂,使用储存液试剂,例如甲醇等用常用方法流速冲洗色谱柱,冲洗时间理论上不低于120min;

3、冲洗系统:首先把色谱柱取下,用两通或空管接在原色谱柱的位置;先用大比例的水相冲洗系统,流速小于等于1mL/min,目的是为了移除色谱系统内的缓冲盐等不溶于有机试剂的杂质;然后更换为大比例有机相冲洗系统,流速小于等于1mL/min,目的是为了移除色谱系统内的有机类杂质;最后把整个液相系统保存在有机相中(反相系统中要把水相那一路也用甲醇替换,不要用乙腈)防止在停机过程中外界污染进入系统;

4、关泵、关闭电源和软件工作站。


3

气质联用

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1、如果节前做过大量样品或者样品基质比较脏,可以选择烘烤质谱,烘烤质谱前需要注意确保质谱没有漏气的情况下才可以执行;如果还不放心“武艺高强”的小伙伴可以清洗一下离子源,或者联系工程师来清洗离子源;

2、维护气相的色谱柱及进样针,可以参考气相色谱的关机维护;

3、设置关机方法,使气相模块进样口温度低于100℃,柱温箱温度低于50℃;质谱模块点击vent,选择cool down ,等离子源和质谱传输线温度低于100℃后分子涡轮泵会自动减速停止至0%;

4、关机、关闭软件工作站、关闭气源。


仪器关机好,节后没烦恼!各位亲爱的用户,天美提前祝您新年快乐,虎年大吉,新的一年身体健康,事业顺心,家庭美满!

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