EXPERIENCE
分析仪器关机
01
高效液相色谱HPLC关机
短期关机：
1、从泵和系统中除去有害的流动相：
（1）用水冲洗系统中缓冲液盐类，如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀；
（2）从系统中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系统中分解，形成盐酸。
2、除去有害流动相后，用异丙醇冲泵及系统，停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟（柱子要和甲醇/水兼容）。
3、关泵、检测器、进样器的电源。
长期关机：
1、样品测定完毕，先关闭氘灯，减少损耗。
2、清洗系统和手动进样阀：根据所作样品不同，关机清洗的方式不一，具体方法如下：
（1）如果流动相是有机相，只包括：甲醇，乙腈，异丙醇，水等；清洗时，只 需用：甲醇100%清洗40～60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇，将泵的比例调到95%冲洗。
（2）如果流动相是包含了缓冲盐类，如：弱酸，弱碱（强酸碱绝对禁止注入本机！），乙酸，乙酸铵，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸盐等。清洗时，需要用：95%水+5%甲醇清洗80～100分钟，再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相，将泵的比率调到95%，清洗80～100分钟，再将水相的溶剂瓶换到甲醇，泵的比率不变，清洗40分钟方可关机。
（3）色谱柱清洗的时候，不推荐用纯水洗，加入5%甲醇才能保证湿润，否则色谱柱的碳链会发生塌陷，破坏柱子。
（4）进样阀的清洗原则同上，只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在，Laod和inject中间。
（5）清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇（最好都用100%甲醇充满），以防霉变。因此在清洗的最后阶段，最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。
3、清洗完毕后，在工作站中关闭恒流泵。
4、然后依次关闭开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源。
5、关闭工作站及电脑。
6、盖好防尘罩。
7、关闭稳压电源。
02
液质联用LC-MS/MS关机
1. 冲洗色谱柱，管路及喷针，停液相
质谱工作在Operator状态，取下色谱柱，换上两通。将液相流动相换成甲醇/水：50/50，用0.8mL/min冲洗管路和喷针约30分钟，去除盐分残留。然后用100%甲醇再冲洗10分钟。
2. 关高压，泄真空， 停质谱
1）首先保证液相流速停止，然后把去溶剂气温度设到最低值，待温度降到40℃后停止氮气。
2）Standby质谱，等30分钟，等仪器降温。
3）Vent仪器，泄真空，确认分子泵转速降到3%以下。
4）关质谱仪，液相电源开关，关质谱仪隔离阀。
3. 关闭气路及电源
关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源，关闭UPS。仔细检查一下实验室的水，电，气是否都已经关闭并清空废液，检查废气管的位置是否正常，关机完成。
03
ICP关机：
1、ICP关机的注意事项
（1）测试完样品用5%稀硝酸清洗雾化室5分钟，再用去离子水清洗雾化室5分钟后熄火；
（2）排除甭管内的水，关闭泵，放松蠕动泵管；
（3）关闭软件、电脑显示屏、主机及打印机；
（4）关闭测试用气体（氩气和氮气），氮气主要用来测试非金属元素磷和硫用到；
（5）关闭抽风系统（风机在外面），同时把排风罩放到仪器上面，防止下雨进水到管道，然后进入机器内部，这款仪器是水平的，不容易灌水，看到其他垂直放置的有灌水进去过。同时外面的灰尘也不容易通过管道进去仪器内。所以换是取下来比较好；
（6）关闭循环水；
（7）关闭稳压电源（这个电工没处置好，电线有点乱）；
（8）关闭仪器电源开关及总电源。
2、ICP-MS关机的注意事项
（1）实验结束后，用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟；
（2）冲洗干净后，将进样蠕动泵管从去离子水中取出，排空进样系统中的去离子水；
（3）关闭等离子体，松开蠕动泵泵夹，取下泵管；
（4）等离子体熄灭后，需要一段时间冷却（2min左右）至仪器回到待机状态，再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门；
（5）拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置，等待一段时间后仪器会自动卸真空，关闭排风。
（6）清洁实验室环境，清除废液，仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸，保证仪器周围环境清洁；
（7）数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件，以防数据丢失！
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AGIELNT 7500
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