2022年的国抽项目已经正式开始啦，今年国抽细则的一大亮点是把2022年2月1日正式实施的5个兽药新标准GB 31656.11、GB 31656.13、GB 31658.2、GB 31658.5、GB 31658.17作为了法定检测方法，其中GB 31658.17-2021 《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》最受关注，一个方法同时检测三类药物，可以简化检测流程，极大提高了工作效率。
艾杰尔飞诺美第一时间开始了标准方法的重现工作，力求给到用户的耗材推荐方案是禁得起验证的！
标准中试样要求采用亲水亲脂平衡型固相萃取柱净化，通过分析目标物可以发现标准里的36中药物都属于极性偏大的一类。所以在前处理中，我们选择了Cleanert PEP-2这款小柱， Cleanert PEP-2 是基于聚乙烯二乙烯苯为基质材料，在其表面键合吡咯烷酮和微量的脲基官能团，以期达到对极性与非极性物质一个平衡的吸附效果。由于脲基的引入，使得PEP-2 具有富于电荷的表面结构，可以吸附大多数高极性化合物，较第一代的Cleanert PEP 更适合GB 31658.17-2021标准。
GB 31658.17-2021的一个难点是在36种分析物中有5对同分异构体，它们的母离子和子离子相同，在色谱柱上保留时间必须有差异才能准确定量。经过筛选，最终确定了Kinetex PS C18 ，30*2.1mm ，2.6μm （P/N:00A-4780-AN）这个色谱柱，它能很好的将5对同分异构体分开。
图1. 同分异构体组1分离色谱图（猪肝基质加标）
图2. 同分异构体组2分离色谱图（猪肝基质加标）
艾杰尔飞诺美重现了GB 31658.17-2021 《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，使用Cleanert PEP-2固相萃取结合液相色谱串联质谱的检测方法对鸡肉、牛肉及猪肝等样品进行了测试。实验表明，添加水平0.1 mg/kg时，动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的添加回收率均在60% ~ 110%之间，RSD值均小于10%，平行性良好，符合标准对准确度和精密度要求。
图3.猪肝、牛肉、鸡肉中36种兽残加标回收实验结果
(添加水平0.1 mg/kg)
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