GB 5749新增指标：生活饮用水中乙草胺的残留量测定

睿科集团

2022.4.01

作者睿科仪器

TA的动态

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法

测定生活饮用水中乙草胺的残留量

乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明，乙草胺具有明显的环境激素效应，能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤，脂质过氧化，对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性，对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示，乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此，GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。

本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱，然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩，外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下，乙草胺的回收率在88%-98%之间，RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。

仪器、耗材与试剂

仪器

睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪

Agilent 7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪

耗材

C18固相萃取柱（RayCure，500 mg/6mL，

货号：RC-204-16004）

试剂

甲醇（优级纯）、二氯甲烷（优级纯）

乙酸乙酯（优级纯）、超纯水

抗坏血酸（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）

Fotector Plus

固相萃取仪

EVA 80

平行浓缩仪

样品制备

采样时，每升水样中加入约100 mg抗坏血酸，以去除余氯。如水样较为浑浊，则水样中的颗粒物会堵塞固相萃取柱降低萃取速率，可使用0.45μm水系滤膜过滤水样。

2.1富集

依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯、10 mL甲醇和10 mL超纯水对固相萃取柱进行活化，活化速度为5 mL/min。准确量取500 mL水样，加入10 mL甲醇助溶，以15 mL/min的流速通过固相萃取柱富集，上样完毕后用氮气以25 psi的压力将柱子吹干25分钟。用3 mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，流速为1 mL/min，并浸泡5 min。之后再用3 mL二氯甲烷洗脱固相萃取柱，流速为1 mL/min，继续浸泡5 min。收集全部洗脱液于玻璃试管中。具体方法如下图所示。

2.2固相萃取条件

●全自动固相萃取仪：Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

●固相萃取柱：C18固相萃取柱（RayCure，500mg/6mL）

●活化：二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、超纯水

●洗脱：二氯甲烷，乙酸乙酯

Fotector Plus固相萃取方法

2.3

将洗脱液用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪在45 ℃条件下浓缩至1 mL，涡旋混匀，转移至进样小瓶上GC/MS分析。

气质联用检测条件

采用SIM模式进行定性分析，选择离子见表-1。GC-MS检测条件：进样口温度280 ℃，不分流进样，进样量2.0 μL；载气为高纯氦气，恒流模式；电子轰击电离源（EI），离子源温度230 ℃，接口（传输线）温度280 ℃，质量分析器温度150 ℃，溶剂延迟时间10 min。

色谱柱	HP-5MS 30m0.25mm0.25μm
进样口温度	280 ℃
柱流速	1 mL/min
进样量	2 μL
初始温度	85 ℃
阶升	以20 ℃/min速度升温至165 ℃，保持2 min；以5 ℃/min速度升温至220 ℃，再以50 ℃/min速度升温至280 ℃，保持2 min
进样方式	不分流进样
载气	高纯氦气，恒流模式
MSD传输线辅助加热	280℃
离子源温度	230℃
四级杆温度	150℃
模式	SIM
溶剂延迟	10 min