GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施,现行GB 5749-2006是2006年12月由原卫生部和国家标准委员会联合发布,自2007年7月1日开始实施,至今已有16年,在近年的应用中,逐渐反映出一些问题,所以,此次新标准的出台备受关注。
与此同时,与其配套的新GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿也于2022年1月4日在全国标准信息公共服务平台上发布。此版本征求意见稿的第8部分:有机物指标;第9部分:农药指标;第10部分:消毒副产物指标,主要使用了色谱技术进行前处理和分析,包括固相萃取、液相色谱分析、气相色谱分析、液相色谱串联质谱分析和气相色谱串联质谱分析。艾杰尔-飞诺美一直致力于色谱耗材分析领域,为了把我们在饮用水分析方面的经验分享给各位检测工作者,特推出GB/T 5750 《生活饮用水标准检验方法》专题系列,第一期的主题是《饮用水中丙烯酰胺的测定》。
丙烯酰胺已被国家癌症中心(IARC)列为ⅡA类致癌物,急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、生育、发育毒性,可导致遗传物质的改变和癌症的发生。丙烯酰胺在饮用水和食品中的污染都受到关注。
丙烯酰胺(Acrylamide),化学式为C3H5NO,为白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮,不溶于苯、己烷。疏水参数计算参考值(XlogP)为-0.7,属于强极性的化合物,因此从水中萃取丙烯酰胺存在较大挑战。
丙烯酰胺分子结构
基于丙烯酰胺的高极性,艾杰尔-飞诺美推荐方案选用Cleanert ACA作为吸附剂。Cleanert ACA 采用特殊的碳材料,对水样品中的高极性化合物丙烯酰胺有极强的吸附能力,通过比较亲水亲脂平衡的高聚物材料、以及普通石墨化碳材料,后两者在大量上样时皆出现了丙烯酰胺的穿透现象。
实验过程
样品前处理:
固相萃取柱:Cleanert ACA(500mg/6mL) ;P/N:ACA5006
色谱条件:
色谱柱:Luna Omega Polar C18(2.1×100mm, 3μm);P/N:00D-4760-AN
流动相A相:0.1%甲酸水;
流动相B相:甲醇;
流 速:0.35 mL/min;
柱 温:40 ℃;
进样量:10 μL;
梯度程序见表1:
表1. 梯度条件
时间 (min) | 流速 (mL/min) | A% | B% |
0 | 0.35 | 90 | 10 |
2.0 | 0.35 | 20 | 80 |
3.5 | 0.35 | 20 | 80 |
3.6 | 0.35 | 90 | 10 |
5.0 | 0.35 | 90 | 10 |
质谱条件:
液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX Triple QuadTM3500),配有电喷雾离子源(ESI)
离子源类型:电喷雾离子源(ESI+)
扫描方式:多反应监测正负离子模式(MRM)
喷雾针电压:5000 V
离子源温度:450 ℃
加热器(GS1):50 psi
辅助加热气(GS2):50 psi
气帘气(CUR):25 psi
碰撞气(CAD):9 psi
表2. 化合物定性、定量离子和质谱分析参数
化合物 | Q1 | Q3 | DP/V | CE/V |
Acrylamide | 72 | 55* | 38 | 15 |
72 | 44 | 38 | 26 | |
13C3-Acrylamide | 75 | 58* | 38 | 15 |
75 | 45 | 38 | 26 |
实验结果和谱图:
表3. 加标回收实验结果
化合物 | 理论加标浓度(μg/L) | 平均检测结果 (μg/L) | 回收率% | RSD% |
Acrylamide | 0.02 | 0.0206 | 103.2 | 4.3 |
0.1 | 0.1068 | 106.8 | 1.9 | |
0.5 | 0.4643 | 92.9 | 2.5 |
图1. 浓度为0.02 μg/L加标总XIC色谱图
大体积上样装置:
使用MULTI-SPE M08大体积上样固相萃取装置搭配Cleanert ACA活性炭固相萃取小柱对水样进行净化和富集,可极大提升大体积上样效率。
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