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源自DAISOGEL的DAISOPAK,这次真的来了!

大曹色谱
2022.4.22
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大阪曹達|三耀精细

点击上方蓝字 关注大曹色谱

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每周五17:00准时更新

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大阪曹達株式会社是世界领先的液相色谱用硅胶制造商之一。从1992年投产至今大阪曹達所生产的DAISOGEL硅胶填料经历了30年的不断升级和扩产,2021年全世界范围内所使用硅胶填料的40%-50%由大阪曹達生产

DAISOPAK系列色谱柱使用大曹填料DAISOGEL为“芯”,结合世界顶尖工“艺”,全“芯”全“艺”为研究者打造的硅胶填料液相色谱柱。


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DAISOPAK SP-100-5/3-ODS-P

特长:

拥有高比表面积(450 m²/g)与高含碳量(17%),保留能力强载样量高

ODS官能团的键合密度为平衡填料表面极性进行了特别设定,兼具高疏水性和高极性,在广泛极性范围的化合物都能得到良好保留与分离。

使用新型封尾技术,将表面硅醇基减少到不能检测到的程度。在碱性化合物的分析中可以得到优秀的峰形,同时具有良好的耐久性

产品名称和物性

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与其他C18色谱柱对比,SP-100-5-ODS-P拥有很高的表面极性和疏水性。可以同时对极性物质和疏水性物质充分保留

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SP-100-10-ODS-P [450 m2/g]与他社ODS [300 m2/g] 对硝酸益康唑和硝酸咪康唑分析中,保留时间(Rs)的对比

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【色谱条件】

色谱柱:20 mm i.d. × 250 mm

流动相:CH3CN / H2O / TFA = 30 / 70 / 0.1(0min) → CH3CN / H2O / TFA = 70 / 30 / 0.1 (20min) → CH3CN / H2O / TFA = 70 / 30 / 0.1 (25min)

流   速:19 mL/min

温   度:室温

检   测:UV 270 nm



安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠同时分析

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【色谱条件】(参考GB 5009.28-2016

色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P; 4.6 mm i.d. × 250 mm

流动相:20 mmol/L 乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5

流   速:1.0 mL/min

温   度:35 °C

进样量:10 μL

检   测:PDA 230 nm

标准品:安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠均20 μg/mL。


使用SP-100-5-ODS-P色谱柱进行标准曲线制作及精密度测定


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不同色谱柱间分析结果对比

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【色谱条件】(参考GB 5009.28-2016)

色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P; 4.6 mm i.d. × 250 mm

流动相:20 mmol/L 乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5

流   速:1.0 mL/min

温   度:35 °C

进样量:10 μL

检   测:PDA 230 nm

标准品:安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠均1 μg/mL。

样  品:酸豆角样品40.50 mg/mL。


为排除酸豆角样品中基质对苯甲酸出峰位置的干扰,对流动相条件进行了调整,将有机相的比例由5%降至3%

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【色谱条件】(参考GB 5009.28-2016,调整流动相)

色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P; 4.6 mm i.d. × 250 mm

流动相:20 mmol/L 乙酸铵 / 甲醇 = 97 / 3

流   速:1.0 mL/min

温   度:35 °C

进样量:10 μL

检   测:PDA 230 nm

标准品:安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠均1 μg/mL。

样  品:酸豆角样品40.50 mg/mL。

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【色谱条件】(参考GB 5009.28-2016)

色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P; 4.6 mm i.d. × 250 mm

流动相:20 mmol/L 乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5

流   速:1.0 mL/min

温   度:35 °C

进样量:10 μL

检   测:PDA 230 nm

标准品:安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠均20 μg/mL。

样  品:面包样品40.33 μg/mL。



食品中脱氢乙酸的分析

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【色谱条件】(参考GB 5009.121-2016

色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P; 4.6 mm i.d. × 250 mm

流动相:20 mmol/L 乙酸铵 / 甲醇 = 90 / 10

流   速:1.0 mL/min

温   度:30 °C

检   测:PDA 293 nm

进样量:10 μL

样  品:酱菜样品样品136 mg/mL。

注:峰上所标数字为分离度。



安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的同时分析

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【色谱条件】(参考GB 5009.28-2016)

色谱柱:SP-100-5-ODS-P; 4.6 mm i.d.× 250 mm

流动相:20 mmol/L 乙酸铵/甲醇=95/5

流   速:1.0 mL / min

温   度:35 °C

检   测:PDA 230 nm

进样量:10 µL

浓   度:各约0.1 mg/mL。

注:峰上所标数字为分离度。


为进一步改善脱氢乙酸峰形及各物质间分离,尝试在国标流动相基础上加入2 mmol/L甲酸,同时为避免酸性物质保留过强,采用梯度洗脱的方式来进行分析

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【色谱条件】(参考GB 5009.121-2016 ;流动相加甲酸)

色谱柱:SP-100-5-ODS-P; 4.6 mm i.d.× 250 mm

流动相:A)20 mmol/L 乙酸铵+2 mmol/L 甲酸,

             B)甲醇

             B(%)  5%(0 min) - 5%(5 min) 

             - 40%(15 min) - 40%(20 min) 

             - 5%(20.1 min) - 5%(35 min)

流   速:1.0 mL/min         温   度:35 °C

检   测:PDA 230 nm       进样量:10 µL

标准品:各约0.1 mg/mL。

样   品:饮料、糕点样品均为40 mg/mL。

注:峰上所标数字为分离度。



白酒中甜味剂的分析

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【色谱条件】(参考DBS52/007-2014方法)

色谱柱:SP-100-5-ODS-P; 4.6 mm i.d.×150 mm

流动相:A)10mmol/L 乙酸铵+0.1%乙酸,

             B)甲醇 B%  5%(0 min) - 5%(1 min) 

             - 80%(10 min) - 80%(12min)

             - 5%(12.1 min) - 5%(18 min)

流   速:0.8 mL/min

温   度:30 °C

检   测:NQAD (Evap. 35 ˚C, Neb. 30 ˚C)

进样量:10 µL

标准品:各约50 µg/mL。

样   品:白酒0.1 g/mL。


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DAISOPAK SP-120-5-C8-P

特长:

在高纯度硅胶上键合C8官能团,应对在ODS上保留过强物质的分析。

使用新型封尾技术,将表面硅醇基减少到不能检测到的程度,在碱性化合物的分析中可以得到优秀的峰形。

DAISOGEL SP-C8-P系列采用超高纯球型硅胶进行辛烷基团键合,并进行充分的封端处理,比常规ODS填料的疏水性低,因此非常适用于在C18键合相上保留过强的化合物的分析,或希望提高分析速度的情况。

产品名称和物性

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DAISOPAK SP-120-5-APS-P

特长:

以超高纯硅胶为基材,键合氨丙基

既可以在正相模式下使用,又可以在反相模式中使用。

对于糖类的分析,可以得到理想的峰形和结果。

由于使用了高纯度硅胶,对于水溶性维生素等易解离的化合物,以及碱性化合物来说,能得到更尖锐的溶出

推荐用于正相条件下碱性化合物的分离,此类化合物通常无法在未修饰的裸硅胶上得到分离,在正己烷/乙酸乙酯或三氯甲烷/甲醇等简单条件下使用无需添加极性溶剂即可完成分离

产品名称和物性

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食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的测定

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【色谱条件】(参考GB 5009.8-2016)

色谱柱:DAISOPAK SP-120-5-APS-P; 4.6 mm i.d. × 250 mm

流动相:水 / 乙腈 = 25 / 75(原国标方法为:水 / 乙腈 = 30 / 70)

流   速:1.0 mL/min

温   度:40 °C

检   测:NQAD (Evap. 35 ˚C, Neb. 30 ˚C)

进样量:20 µL

样   品:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖均为2 mg/mL,溶剂为流动相。

注:峰上所标数字为分离度。


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4

DAISOPAK SP-100/120-5-SIL-P

特长:

使用高纯度裸硅胶填充,利用硅胶表面的硅醇基官能团对样品进行分析。

拥有高比表面积(450/300 m²/g),保留能力强

产品名称及物性

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硫酸钠的测定

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【色谱条件】

色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-SIL-P ; 4.6 mm i.d. × 250 mm

流动相:A)20 mmol/L 甲酸铵+0.1% 甲酸,

             B)乙腈 B% 80%(0 min) - 80%(3 min) 

             - 60%(13 min) - 30%(15 min) 

             - 30%(18 min) - 80%(18.1 min) 

             - 80%(25 min)

流   速:1.0 mL/min

温   度:35 °C

检   测:NQAD 5600 (Evap. 35℃,Neb. 30℃)

进样量:10 µL

浓   度:0.1 mg/mL(水溶后初始流动相稀释)


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SP-300-5-ODS/C8/C4-BIO

近年来对于肽类蛋白质的研究越来越多,而对这类化合物进行分析时,经常需要在酸性条件下进行分析洗脱,再用碱性溶液对填料进行清洗。针对肽类、蛋白质的分离而开发的BIO系列,借由独特的键合技术实现了耐酸、耐碱性的提升

根据孔径、键合基团和粒径的不同,有范围宽广的诸多规格可供选择,用户可根据目标化合物来选择最合适的规格,从而得到峰形、分离选择性、负载量等方面的大幅改善。

 

特长:

30nm孔径粒径分布范围窄,超高纯球型硅胶。

DAISOGEL SP-300-5-C4-BIO采用孔径为30nm的超高纯硅胶基材进行C4基团键合适合分析蛋白质等高分子化合物

即使在酸性流动相条件下使用,也不易引起结合官能团的水解,从而保证了较长使用寿命,同时,也可耐受碱性条件下对填料的清洗

产品名称和物性

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形态学与孔径分布

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耐酸性加速试验

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【色谱条件】

色谱柱:4.6 mm i.d. × 150 mm

酸性流动相通液条件

流动相:CH3CN / 1.0% TFA aq. (pH=1.0) = 10 / 90

流   速:1.0 mL/min

温   度:70℃

通液时间:4小时

保留时间测定条件

流动相:CH3OH / H2O = 35 / 65

流   速:1.0 mL/min

温   度:40℃

检   测:UV 254 nm

样   品:1. Uracil,2. Methyl Benzoate,

             3. Toluene,4. Naphthalene


标准蛋白

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【色谱条件】

色谱柱:6 mm i.d. × 250 mm

温   度:35℃

检   测:UV 220 nm;

流动相:CH3CN/H2O/TFA=20/80/0.1(0min)

             →CH3CN/H2O/TFA=60/40/0.1(25min)

             →CH3CN/H2O/TFA=60/40/0.1(35min)

流   速:1.7 mL/min.

样   品:1. Ribonuclease A (M.W. 13,700),

             2. Cytochrome C (M.W. 12,400), 

             3. Lysozyme (M.W. 14,300)

             4. Bovine Serum Albumin (BSA) 

                 (M.W. 67,000), 

             5. Myoglobin (M.W. 18,800), 

             6. Ovalbumin (M.W. 45,300)


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