前言
灭草松、2,4-滴和莠去津为常用的除草剂,适用于小麦、高粱、玉米等作物的田间除草,具有中等毒性;五氯酚广泛用作防腐剂和杀虫剂,具有致癌、致畸和致突变的潜在毒性;呋喃丹和甲萘威同属氨基甲酸酯类杀虫剂,可用于多种作物防治土壤内及地面上的300多种害虫和线虫。这六种农药均具有水溶性,且在土壤中残留期较长,可能对地表水及其他饮用水水源造成污染。因此,检测水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津和五氯酚的含量,对饮水安全有重要的意义。
华谱根据《GB 5750.9 生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》征求意见稿进行生活饮用水中的灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津和五氯酚含量检测,下面来跟小编具体了解一下方案吧!
分析条件
仪器:HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪
色谱柱:Alphasil VC-C18, 2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å
流动相:A:甲醇;B:5 mM乙酸铵溶液
图1. HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪
实验结果
① 典型谱图
优化质谱条件进行生活饮用水中的灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津和五氯酚测试。在自来水基质中添加浓度为50 ng/mL的6种化合物标准品,采用液质进行测定,具体结果见图2。
图2. 自来水基质中6种化合物的总离子流色谱图
(峰1:呋喃丹;峰2:甲萘威;峰3:莠去津;峰4:灭草松;峰5:2,4-滴;峰6:五氯酚)
② 标准曲线
用实验室纯水将灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津以及五氯酚配制成0.5~50 μg/L的系列浓度标准曲线工作液进行线性考察,具体结果见图3。以峰面积对浓度做标准曲线,在线性范围内线性良好,相关系数R2>0.99。
图3. 6种化合物标准曲线图
③ 重复性测试
在自来水基质中添加浓度为50 ng/mL的6种化合物标准品,进行6次重复性实验,峰面积RSD范围在1.22%~3.93%之间(如图4所示),说明本方法的准确度满足定量要求,方法精密度良好。
图4. 6 种化合物峰面积重复性
④ 检测限和定量限
实验对6种化合物进行了检测限和定量限的考察。以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为方法检测限(LOD),S/N ≥ 10为方法定量限(LOQ),数据列于表1。由表1结果可知,6种化合物的定量限均远低于国标限度,因此本方案可以满足生活饮用水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚含量的检测。
表1. 6种化合物检测限和定量限
⑤ 加标回收率
通过加标回收实验来验证方法准确度,加标回收率如表2所示。结果表明方法回收率良好,RSD符合国标要求。
表2. 加标回收结果数据表(n=3,线性外标法)
结论
采用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪搭配Alphasil VC-C18(2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å)色谱柱,根据《GB 5750.9 生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》征求意见稿,实现了生活饮用水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚的良好检测。样品无杂质干扰,线性、加标回收率符合国标要求,6种化合物的定量限均远低于国标限度,因此本方案可以满足生活饮用水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚含量的检测。
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