食品中的氯霉素有多大危害？该如何检测？

华谱科仪

2022.6.22

作者华谱科仪

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前言

氯霉素类抗生素，属于抑菌性广谱抗生素，常见的氯霉素类药物主要包括：氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。氯霉素类药物曾被广泛应用于动物疾病的治疗，但其毒害性较大，禽、蛋、肉等食品中的氯霉素残留会直接损害消费者的健康。2020年1月6日农业部发布的第250号公告中氯霉素再次被列为禁止使用的药物，另外《GB 31650-2019 食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》则规定了甲砜霉素和氟苯尼考在不同动物组织中的最大残留限量。

为了各位消费者的饮食安全，小编为大家介绍如何利用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪对食品中氯霉素类药物的残留量进行测定。

参考标准：《GB/T20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

分析条件

仪器：HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

色谱柱：Alphasil VC-C18, 2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å

流动相：水-甲醇

图1. HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

实验结果

① 典型谱图及灵敏度

以鸡肉为基质，按照《GB/T 20756-2006》测定步骤进行鸡肉样品的提取和净化，得到的空白基质通过0.22 μm滤膜进行过滤，加入1倍定量限（氯霉素浓度为0.3 μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考浓度为3 μg/kg）的标准品溶液，添加一定体积的氘代氯霉素溶液，使得内标浓度为0.1 ng/mL。结果见图2，氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氘代氯霉素响应值完全能满足要求。

图2. 3种目标化合物及内标xic色谱图

② 方法重现性

在鸡肉基质中添加1倍定量限（氯霉素0.3 μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考3 μg/kg）的标准品溶液，进行9次重复性实验，峰面积相对标准偏差在1.36%-2.97%之间（见图3），说明本方法精密度良好。

图3. 3种目标化合物重复性检测结果

③ 样品加标回收率

在鸡肉样品处理前添加3个浓度水平：1倍定量限（氯霉素0.3 μg/kg 、甲砜霉素和氟苯尼考3 μg/kg）、2倍定量限（氯霉素0.6 μg/kg 、甲砜霉素和氟苯尼考6 μg/kg）以及10倍定量限（氯霉素3 μg/kg 、甲砜霉素和氟苯尼考30 μg/kg），并添加一定体积的氘代氯霉素溶液，使得内标浓度为0.1 ng/mL，回收率范围为92.1%-111.1%，具体回收率结果见图4。

图4. 3种目标化合物回收率检测结果

④ 标准曲线

取不同体积的标准工作液，用空白样品提取液配制成甲砜霉素和氟苯尼考浓度范围为0.5~10.0 ng/mL的基质混合标准曲线工作液以及氯霉素浓度为0.05 ~1.0 ng/mL的基质混合标准曲线工作液。添加一定体积的氘代氯霉素溶液，使得内标浓度为0.1 ng/mL，结果如下图所示，利用内标法做标准曲线，在线性范围内线性良好，相关系数R²>0.99。