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警惕“氟”污染-赛默飞CIC燃烧离子色谱助力PFAS分析

赛默飞色谱与质谱中国
2022.7.19

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张芳芳 郑洪国

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PFAS

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全氟或多氟烷基化合物(Perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances,PFAS)由于其独特的化学性质,优良的表面活性、热稳定性、耐酸性以及疏水疏油性而广泛应用于生产与生活中,如食品接触材料、不沾炊具、染色剂、泡沫灭火器、油漆、清洁产品等。随着分析技术的不断发展,“Forever Chemical”的PFAS引起的环境和健康问题也日益严重。

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PFAS的稳定性导致该类化合物难以化学降解及生物降解,随水体,土壤,环境空气进入食物链,进而在人体内富集,具有持久性和生物累积性。研究表明,PFAS中某些种类可引发甲状腺疾病,肝脏和肾脏疾病,肿瘤,影响生殖和发育,以及免疫系统。


目前,中国,欧盟及世界各国对PFAS的监测发布了相应的标准,2019年中国生态环境部公告禁止PFAS中某些种类除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。欧盟等其他国家对食品接触材料中批准使用的PFAS及其他含氟化合物的类别及限量做出要求。美国环境保护署(EPA)发布的EPA 533对饮用水中25种PFAS化合物的限值进行规定。


对于PFAS的检测通常采用固相萃取分离富集(水体中一般是ng/L级别)后液相色谱质谱联用仪(LC-MS/MS)进行检测分析。有相关标准品能够准确定量的PFAS相关物质有近百种,但是全氟化合物的种类和数量多达6000种,占很少一部分。仍然大量新型和未知的PFAS分析需求和挑战等待着我们解决。



那么面对不同环境样品,种类众多,含量差异大(微量,痕量,亚ppt级别)的PFAS分析中,如何实现新污染物的高通量,高灵敏度筛查呢?



赛默飞CIC(Combustion Ion Chromatography)在线燃烧离子色谱法提供非靶向的筛查方法,通过快速、稳定和有效的检测样品中总有机氟(TOF)的含量,初步判断是否PFAS含量超标,除了已知的PFAS外,是否存在未知的PFAS。


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赛默飞离子色谱测定样品中

- 总有机氟检测方案 -

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对于环境水样,可吸附有机氟化物(AOF)被吸附在活性炭上;对于血液、泡沫、土壤等样本,可萃取的有机氟化物(EOF)可以通过液/液或液/固萃取进行富集,可避免氟化物的干扰。随后在1000℃富氧的条件下进行燃烧,在水蒸气作用下,有机氟化物转化为氟化氢,被吸收液吸收后进入离子色谱检测。

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图 CIC燃烧离子色谱仪

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图 CIC燃烧流程及原理

(点击查看大图)

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CIC 测定样品中总有机氟

具有以下技术优势:

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1. 一次进样(10-70mg)可同时分析样品中总有机氟、总有机氯、总有机溴和总有机碘;

2. 可测定限度低至ppb级的氟和其他卤素,定量限可低至0.050mg/Kg;

3. 燃烧过程实时监控,可选精细燃烧模式,保证样品充分燃烧,重复性好;

4. 有机氟释放彻底,在吸收液中完全以氟离子的形式存在,样品基质完全消除;

5. 特色“只加水”氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS18),提供高基体样品基质兼容能力,可满足高盐含量环境样品中痕量氟的检测;

6. 样品及标样均通过同一燃烧通道,保证测定结果的准确性;

7. 全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,测定结果准确度和精密度高。

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图 “只加水”离子色谱仪原理图

(点击查看大图)

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图 淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图(点击查看大图)

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图 电解抑制器原理图

(点击查看大图)

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总结


赛默飞CIC在线燃烧离子色谱通过活性炭富集或者液/液和液/固萃取样品中的AOF和EOF,不仅可以满足环境样品或者生物样品中PFAS中总有机氟的分析,而且能够用于其他芳烃有机氟化物和其他有机卤化物的检测。简单、快捷的操作以及高灵敏度的检测结果,为新污染物PFAS中总有机氟的分析提供可靠的数据支持。


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