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解决方案|离子色谱法测定油田水中的碳酸盐含量

东西分析
2022.9.16

前言

油田产出水中的碳酸盐是引起油井腐蚀和结垢的一个主要原因。准确地分析油田水中的碳酸盐的含量对碳酸盐垢的预测和地质成岩作用的分析非常重要。分析水中碳酸根含量的经典方法是用强酸滴定水样至酚酞由红色变为无色来确定碳酸根的含量,甲基橙由黄色变为橘红色来确定碳酸氢根离子的含量,然而油田水中的的有机酸会影响滴定终点的清晰程度而影响测定结果。因此,离子色谱法测定水中的碳酸根受到人们越来越多的关注。


本文利用IC-2800离子色谱建立了测定油田水中碳酸盐含量的分析方法,实验结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、准确度高,供相关人员参考。
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IC-2800离子色谱仪


PART ONE
实验部分


仪器与试剂
IC-2800离子色谱仪(配电导检测器);
盐酸,化学纯;
碳酸氢钠,优级纯;
去离子水(18.2MΩcm)。

实验条件
色谱柱:EW-CS01阳离子交换分离柱;
淋洗液:0.1mmol/L盐酸
流速1.0mL/min
抑制器电流5.4mA
检测器温度:30
柱温:室温;
进样量:15µL


样品处理
样品经 0.22µm 滤膜过滤后稀释 10 ,取15µL进样检测。




PART TWO
实验结果



淋洗液的选择
使用稀盐酸(0.1mmol/L)作淋洗液时,样品溶液中的 CO32-转化为 HCO3-的形式,进而以 H2CO3的形式被保留。同时,以加标的方法向重碳酸根标准溶液中添加等量的碳酸根,得到的结果是重碳酸根的峰面积加倍,进一步证明CO32-确实以H2CO3的形式被保留,因此,本方法的检测结果是样品溶液中重碳酸根(HCO3-)和碳酸根(CO32-)的总和。


标准曲线
以重碳酸根为标准,取6.1~976mg/L之间的七个浓度绘制标准曲线,结果见图1和表1

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1 重碳酸盐标准曲线

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标准谱图


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2 244mg/L重碳酸盐标准色谱图

样品检测
样品经过滤稀释后连续七次进样的分析结果见表2,谱图见图3。为考察该方法的准确度,采用标准加入法进行了回收率实验,结果见表2

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3 油田水(稀释10)碳酸盐色谱图

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PART THREE
实验总结



本文采用EW-CS01阳离子分离柱,抑制型电导检测器,对mg/L级的碳酸盐进行分离和检测的方法具有选择性好、操作简单、适用性广、节省时间等优点。通过对油田水样品分析及回收率实验,结果表明,此方法可以用于油田水中碳酸盐的检测。



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