解决方案|液相色谱法测定饮用水中莠去津的含量

东西分析

2022.6.24

作者东西分析

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前言

莠去津，也叫阿特拉津，是一种三嗪类除草剂，主要用于甘蔗、高粱、玉米等。它对生物体内分泌系统产生干扰，引起一系列病症，甚至引发癌症。莠去津喷洒到土壤和作物表面后，会进入到土壤，渗漏到地下水或直接污染地表水，及时检测其水中含量，对饮水安全有重要的意义。GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》规定，生活饮用水中莠去津的质量浓度不得超过0.002mg/L。

即将实施的新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中，莠去津采用高效液相色谱法或液相色谱串联质谱法检测。本文参考新版GB/T 5750，建立利用液相色谱法检测饮用水中莠去津含量的方法，供相关人员参考。

LC-5520液相色谱仪

PART ONE

实验部分

实验原理

用二氯甲烷萃取水中的莠去津，浓缩，挥干，用甲醇定容后液相色谱法测定。

仪器设备与试剂

LC-5520 液相色谱仪（紫外检测器）；

AS-405 自动进样器；

DM-101 在线脱气机；

二氯甲烷；

氯化钠；

无水硫酸钠；

石油醚；

甲醇；

乙醚；

莠去津标准物质。

实验条件

色谱柱：C₁₈柱，250 mm×4.6 mm，5 μm；

流动相：甲醇＋水=50＋50；

流速：1.0 mL/min；

柱温：室温；

检测波长：254nm；

进样量：10 μL。

样品处理

样品经0.45μm滤膜过滤后，取100mL于250mL分液漏斗中，加入5g氯化钠，溶解后加入10mL二氯甲烷萃取1min，注意及时放气，静置分层后，转移出有机相，再加入10mL二氯甲烷萃取分层，合并有机相，有机相经过无水硫酸钠脱水后转入旋转蒸发仪中蒸发至近干，用甲醇定容至1mL，摇匀待测。测定有干扰时用硅镁净化柱对样品进行净化。

PART TWO

实验结果

标准谱图

将浓度分别为0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL及5.0μg/mL的标准溶液经滤膜过滤后，各取10μL，依次注入色谱仪，绘制标准曲线。下图为0.05μg/mL标样的标准谱图。

图1 标样色谱图

样品测试

取10μL处理过的样品，注入液相色谱中。在标准曲线上查出萃取液中莠去津的浓度，按照下式计算水中莠去津的浓度。

ρ=（ρ₁ x v₁）/v

式中：

ρ-水样中莠去津的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

ρ₁-水样萃取液中莠去津的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

v₁-水样浓缩后体积，单位为毫升（mL）；

v-水样体积，单位为毫升（mL）。

下图为样品谱图，从图中可看出莠去津未检测到。

样品谱图

PART THREE

实验总结

本文参考即将实施的新版GB5750《生活饮用水标准检验方法》中第一法建立利用液相色谱法检测饮用水中莠去津含量的方法，采用二氯甲烷对水样中的莠去津进行萃取，后进入液相色谱仪进行检测，整个过程操作便捷，准确度良好，可作为水质中莠去津的检测分析方法,供相关人员参考。

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