二噁英,人称“世纪之毒”,被国际癌症研究中心列为人类一级致癌物,其中2,3,7,8-TCDD是所有已知化合物中毒性最强的二噁英单体。
二噁英类结构式
2,3,7,8-TCDD
2,3,7,8-四氯代二苯并
-对-二噁英
2,3,7,8-TCDF
2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃
二噁英来源广泛,比如于自然环境(如:火山喷发的矿石)、垃圾焚烧、汽车尾气排放、工业排放物以及含有有机氯杀虫剂中。
对二噁英进行日常监管离不开检测技术,我国在水、土、大气以及食品上都有二噁英检测国家标准或者行业标准。因为二噁英的含量低,同分异构体的数量也多,想要准确分析,难度不小。
作为分离科学先进技术的倡导者,Phenomenex推出专用于二噁英分析的Zebron® Dioxin 新型气相色谱柱,专用于2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二噁英(2,3,7,8-TCDD)和2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃(TCDF)的分析方法。
EPA-1613和EPA-8290规定的二噁英方法需要使用两支GC柱,固定相分别为5%苯基和225的GC柱(一支用于测试,一支用于确认)。Zebron® ZB-Dixon显著提高了对二噁英所有异构体的分离度,在HRMS仪器上仅使用单支GC色谱柱即可超出EPA二噁英方法要求。Zebron® ZB-Dioxin作为单支色谱柱的二噁英分析方案,可以显著减少仪器的停机时间高达50%,提高实验室工作效率(单支色谱柱 HRMS方法),为二噁英的分析提供更好的灵敏度和更高的分离度。
TCDD 的分析
超越 EPA-1613 的要求
GC-HRMS 分析条件
色谱柱: Zebron® ZB-Dioxin
规格: 60 m x 0.25 mm x 0.20 μm
货号: 7KG-G045-10
保护柱: 5 米 Z-Guard™
保护柱货号: 7AG-G000-00-GZK
进样: 280°C,1μL,脉冲组分不分流(2.0分钟,60psi)
推荐衬管: Zebron® PLUS 4 mm ID 中部带直棉
衬管货号: AG2-0A10-05
载气: 氦气,流速1.25 mL/min(恒定流速)
柱温箱程序: 160°C保持2.4分钟,升到200°C @5°C/min,升到220°C @5°C/min,保持19分钟,升到288°C @4°C/min,升到300°C @5°C/min保持7.6分钟。
检测器: HRMS
温度: 300 °C
分析物
1. 1,3,6,8-TCDD
2. 1,2,3,7-TCDD
3. 1,2,3,8-TCDD
4. 2,3,7,8-TCDD
5. 1,2,8,9-TCDD
使用 Zebron® ZB-Dioxin 气相色谱柱
分析TCDD的结果
60 m x 0.25 mm x 0.20 μm
使用某品牌的 5MS气相色谱柱
分析TCDD的结果
60 m x 0.25 mm x 0.25 μm
除了快速分析节省时间之外,我们新推出的ZB-Dioxin 气相色谱柱已通过测试,确认可以在高温(320/340°C)稳定的前提下,作为四氯代二噁英和四氯代苯并呋喃分析的色谱柱解决方案”,产品市场经理Rola El abaji指出,“与此同时,我们还提供带有集成保护柱的ZB-Dixon Guardian气相柱,能够进一步增加色谱柱使用寿命。
Zebron® ZB-Dioxin色谱柱的开发满足了客户对食品和环境样品中二噁英的更高分离度的需求。ZB-Dioxin不仅满足EPA方法的要求,更是超过了客户的期望:
ZB-Dioxin可以在 2,3,7,8-TCDD和2,3,7,8-TCDF分析中都实现出色的分离度,不仅能够保持原色谱方法的结果,甚至还有所改善。与此同时,整体运行时间较传统5ms二噁英色谱柱方法减少了多达25%。ZB-Dioxin不仅无需第二支色谱柱的验证,而且使得每12小时的分析样品量显著增加,从而提高了整体通量。
— Andrew Patterson,Eurofin USA