解决方案|加压流体萃取-气相色谱法测定饲料中多氯联苯与六氯苯-M64

莱伯泰科

2022.11.04

作者莱伯泰科

TA的动态

前言

随着人民生活水平不断提高，人们对食品(特别是畜产品)的安全要求越来越高，食品安全问题已经成为关注的焦点。如果要获得健康的畜产品，必不可少的因素应该有高品质的饲料。而饲料的安全问题是影响其质量好坏的决定因素之一。多氯联苯(polychlorinated biphenyls，PCBs)是斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。PCBs对免疫系统、生殖系统、神经系统和内分泌系统均会产生不良影响，并且是导致与之接触过的人群发生癌症的一个可疑因素。有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂，其性质稳定，易造成慢性中毒。我国在2018年5月1日开始实施的新版《饲料卫生标准》规定了饲料中6种指示性 PCBs( PCB28、PCB52、PCB101、PCB138、PCB153和PCB180)和六氯苯的限量。因此建立对于多氯联苯和六氯苯的分析方法具有重要意义。

现参考标准“GB/T 34270-2017饲料中多氯联苯与六氯苯的测定气相色谱法”来进行相关实验的分析。本实验建立了用莱伯泰科高效快速溶剂萃取仪（HPSE）提取饲料中的多氯联苯与六氯苯、MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩和M64高通量平行浓缩仪浓缩后用气相色谱仪进行检测的一整套方法，该方法能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。

1、实验部分

1.1仪器和设备

HPSE系列高效快速溶剂萃取仪，莱伯泰科

MultiVap-10定量平行浓缩仪，莱伯泰科

M64高通量平行浓缩仪，莱伯泰科

7890B气相色谱仪，安捷伦

1.2 试剂耗材

正己烷、丙酮（色谱纯）；快速溶剂萃取溶剂：用正己烷（1.2.1）和丙酮（1.2.2）按1:1体积比混合；7种多氯联苯与六氯苯混标（1mg/L，溶剂为正己烷）；硅藻土：置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于玻璃瓶中于干燥器内保存；微孔滤膜 0.22μm，PTFE，LabTech；

1.3样品处理

1.3.1 提取

称取约10g（精确至0.001g）试样于研钵中，加入1g硅藻土，研磨均匀后装填至34mL的萃取罐中。萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂（1.2.3），系统压力10.34Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间5min，静态萃取时间10min，冲洗体积60%，N2吹扫90s，循环运行1次，萃取液收集到50mL浓缩杯中，待浓缩，具体实验参数如图1所示。

图1 快速溶剂萃取方法界面

1.3.2 浓缩

将浓缩杯置于MultiVap-10定量平行浓缩仪中，浓缩温度32℃，压力1psi，在定容模式下浓缩至1mL，然后置换溶剂为正己烷，再加入4ml正己烷，转移至15mL离心管待净化。

1.3.3 净化

净化过程采用硫酸磺化的方式，具体方法如下：

加入1mL浓硫酸，涡旋30s，离心5min，弃掉下部硫酸层，重复上述操作直至有机相无色，加入适量饱和硫酸钠水溶液，振荡，静置，弃掉水相，重复洗涤直至水相PH为7。取有机相用M64（1.1.3）32℃，压力1psi下浓缩至1mL以下，正己烷定容至1mL，涡旋30s，滤膜过滤后上气相色谱测定。

1.4 气相条件

色谱柱：DB-1701，规格30m*0.32mm*0.25μm；进样口温度：300℃；不分流进样；吹扫时间：1min；载气流速：1.2mL/min，恒流模式；检测器(ECD)：300℃；进样量：1.0μL；柱温：初始温度60℃，以20℃/min升温至130℃，再以10℃/min升温至1800℃，再以4℃/min升温至240℃，再以50℃/min升温至280℃保持6min。

表1目标化合物保留时间

1.5标准曲线绘制

准确量取标准使用液（1.2.4）适量，用正己烷稀释成浓度为0.01 μg/mL，0.02 μg/mL，0.10 μg/mL，0.50 μg/mL，1.00μg/mL的工作曲线，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

2、实验结果

2.1 多氯联苯和六氯苯色谱图分离情况

图2多氯联苯和六氯苯色谱图（0.5μg/mL）

2.2 样品色谱图

图3样品加标色谱图

图4样品空白色谱图

2.3加标回收率实验

按1.3方法进行加标实验，10 g样品添加标准使用液（1.2.4）100μL，进行6个平行样品，用来测定加标回收率。

表2样品加标回收率

3、结论

由表2可知，饲料中多氯联苯和六氯苯加标回收率为72.5%~106.2%，相对标准偏差RSD为3.0~9.7%。

综上所述，加压流体萃取-气相色谱法测定饲料中多氯联苯与六氯苯这一实验中，50mL浓缩杯兼容HPSE和MultiVap-10，中间无需转移，最大程度减少目标物损失，提高样品回收率。莱伯泰科HPSE高效快速溶剂萃取仪、MultiVap-10定量平行浓缩仪和M64高通量平行浓缩仪可以高效、稳定地达到实验的要求，能够提供领域范围内的良好应用。

4、参考文献

GB/T34270-2017饲料中多氯联苯与六氯苯的测定气相色谱法

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”，是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户3万余家。

如需了解莱伯泰科的详细信息，请访问

http://www.labtechgroup.com/