解决方案|气相色谱法测定异喹啉的纯度

东西分析

2022.11.04

作者东西分析

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前言

异喹啉（isoquinoline）即苯并吡啶，是由萘中的一个β-CH基团被氮替换衍生出来的杂环化合物，与喹啉互为同分异构体，有芳香性。工业上主要以煤焦油粗喹啉馏分为原料，通过磺化、分级结晶、过滤、重结晶、氨水分解、洗涤和精馏制备。异喹啉是一种重要的有机中间体，其可用作合成药物、染料、杀虫剂的中间体及气相色谱固定液、阴离子交换树脂、可溶性酚醛树脂固化剂等。

作为重要的有机合成中间体，异喹啉的纯度直接影响反应的进行及其产品的质量。工业品异喹啉的纯度检测参考GB/T30054-2013异喹啉，应用气相色谱法。本文利用GC-4100气相色谱仪、氢火焰检测器建立测定异喹啉纯度的方法，供相关人员参考。

GC-4100气相色谱仪

PART ONE

实验部分

仪器与试剂

GC-4100气相色谱仪（配FID检测器）；

微量注射器。

实验条件

PART TWO

实验结果

开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，取0.2μL样品注入气相色谱仪，归一法计算异喹啉含量。同时样品做平行样测定，结果如下：

异喹啉样品-1：

图1 异喹啉样品-1的色谱图

异喹啉样品-2：

图2 异喹啉样品-2色谱图

PART THREE

实验总结

本文利用GC-4100气相色谱仪、氢火焰检测器、毛细管色谱柱AB-Inowax建立气相色谱法测定异喹啉纯度的方法。在实验条件的摸索中，对比了填充柱和毛细管色谱柱，发现填充柱的分离效果不如毛细管色谱柱效果好；在确定毛细管色谱柱的条件下，又设计了程序升温和恒温，发现恒温即可快速分离，故无需程序升温来缩短分析时间。本方法操作简单、结果准确，可供相关人员参考作为异喹啉纯度检测的方法使用。

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