解决方案|气相色谱法测定4,4,-二氨基二苯醚纯度

东西分析

2022.10.14

作者东西分析

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前言

4,4^,-二氨基二苯醚，英文名称4,4^,-Diaminodiphenyl Ether，分子式C₁₂H₁₂N₂O，分子量200.20，无色结晶或白色粉末，不溶于水，易溶于盐酸，不溶于苯，有毒，可致癌。吸入蒸气或粉末或经皮肤吸收均可引起中毒，能损害人的神经系统，使血形成变性血红蛋白，并有溶血作用。该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。4,4^,-二氨基二苯醚是一种具有高附加值的中间体，可用于生产耐热性塑料如聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、环氧树脂、聚氨酯等。

4,4^,-二氨基二苯醚作为重要的高分子材料中间体，其纯度直接影响产品的品质。为了确保聚酰亚胺类物质的质量，必须在投料生产前，先进行原材料的分析检测。检测4,4^,-二氨基二苯醚常用的方法主要有滴定法、液相色谱法、气相色谱法等。本文参考GB/T 17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》利用GC-4100气相色谱仪建立了测定4,4^,-二氨基二苯醚纯度的方法，供相关人员参考。

GC-4100气相色谱仪

PART ONE

实验部分

实验原理

样品在溶剂中溶解后，在选定的工作条件下，利用气相色谱仪，使4,4^,-二氨基二苯醚及其它组分汽化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，并记录色谱图，从而得到4,4^,-二氨基二苯醚及其它组分的含量。

仪器与试剂

GC-4100气相色谱仪（FID检测器）；

DMF；

He气体纯度大于99.999%；

H2气体纯度大于99.999%。

实验条件

色谱柱：HP-5（30m*0.32mm*0.25μm）；

升温程序：60℃，保持1min，以 12℃/min 升至 210℃，然后以15℃/min升至230℃，保持5min，然后以3℃/min 升温至 250℃，再以25℃/min升至280℃保持10min。

进样口温度：280℃；

检测器温度：280℃；

柱流量：1.0mL/min；

分流量：20.0mL/min；

尾吹流量：20.0mL/min；

尾吹类型：氮气；

检测器：FID；

进样量：1.0μL。

PART TWO

实验结果

样品谱图-1

定量方法：归一法

样品谱图-2

定量方法：归一法

PART THREE

实验总结

本文通过参考GB/T 17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》中的测定条件，建立了气相色谱法测定4,4^,-二氨基二苯醚纯度的方法。同时，我们对样品进行了平行性测定。实验结果表明：该方法对4,4^,-二氨基二苯醚含量的检测有操作简单速度快、准确度高、重复性好的优点，相比滴定法对操作人员的熟练要求程度低，更容易推广使用。

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