正常操作中基线出现无规则毛刺
可能原因 | 排除方法 | 说明 |
---|---|---|
高灵敏度下操作 | 正常 | 允许程度视分析要求而定 |
外界环境(如电压、振动、电磁干扰) | 视情况消除 | 注意连接线和电路板可能有接触不良的地方 |
FID火焰偏大跳动、气体不纯、有灰尘进入火焰或喷嘴半堵塞 | 重新设置气流比,更换新气源或检修喷嘴 | |
FID火焰太大 | 检查纠正 | 重新设置气流比 |
色谱柱流失物、固定相颗粒污染不定时进入FID | 检查色谱柱出口堵塞物情况 | |
检测器辅助气路管内有异物或有漏气点(气阻突然变化) | 消除 | |
填充柱固定相或柱头填充物松动 | 消除或更换新柱 | |
离子化检测器微电流放大器工作不稳定 | 检修 |
基线呈波浪状变化
可能原因 | 排除方法 | 说明 |
---|---|---|
温度控制接近恒定在不断调整中 | 正常,允许稳定一段时间 | 常出现在高灵敏度仪器开始启动走基线时 |
浓度型检测器恒温箱或柱箱控温精度差 | 检修(检查有关盖门是否盖好与关严) | 易出现在高灵敏度操作时 |
使用空调或仪器放在空气流动较大的地方 | 消除影响因素 | |
钢瓶或减压阀失灵后在周期变化 | 检修 | |
载气或辅助气用调节阀在不停调节 | 检查是供气原因还是阀本身原因 | |
双气路不能匹配补偿 | 重新调节工作参数 | 特别出现在安装了不同类型的色谱柱时 |
过温保护设定的比控制的温度低 | 重新设定 | |
某控温热敏元件(铂电阻)有损伤 | 更换 |
基线突然向一个方向漂移
可能原因 | 排除方法 | 说明 |
---|---|---|
程序升温过程 | 正常 | 一般超过150℃以后或灵敏度较高时,较明显 |
温度失控(温度不停的升高或降低) | 排除失控原因 | |
环境温度变化大 | 正常 | 视仪器性能,一般在高灵敏度操作时易出现 |
净化器失灵或检测器受污染过程中 | 及时检查再生净化器或更换 | |
更换新的气源(纯度低)后检测器在污染过程中 | 增加净化器或更换干净气源 | |
控制阀失灵气流在不断变化 | 检修 | |
FID无极化电压 | 检修 | |
漏气引起极性柱加速失效 | 检查漏气 | |
进了较脏样品后 | 增加温度加速吹洗过程或清洗更换有关零件 |
恒温操作时基线出现不规则变化
可能原因 | 排除方法 | 说明 |
---|---|---|
仪器放置位置不当 | 更正 | 使仪器远离热源、风口、空调和阳光等 |
地线干扰 | 拆除已把地线接在水管或不合格的地线上 | 某些情况宁可不接地 |
环境温度变化大 | 正常 | 视仪器性能,一般在高灵敏度操作时易出现 |
气路系统突然有较大的漏气 | 停机重新检漏 | 操作灵敏度高时更明显 |
有关控制阀失灵 | 检修 | |
检测器突然被污染 | 消除污染源并等待一定时间 | 来自色谱柱或辅助气路 |
检测器安装松动或密封性变差 | 重新安装并检检查漏气 | |
多次大量注射较脏样品之后 | 长时间热吹洗检测系统或处理更换受污染部件 | 进样器、色谱柱、检测器都可能被污染 |
放大器故障或输入输出信号线接触不良 | 检修 | |
色谱柱长期使用之后 | 定期活化和再生色谱柱 |
程序升温分析基线上漂或出现不规则峰
特别是在灵敏度要求较高时,程序升温分析,柱流失明显基线上漂(>150℃以后)或出现不规则峰实属难免,特别是在灵敏度较高时。在实操中只能依据不同情况,尽量减小它对分析的干扰
可能原因 | 排除方法 | 说明 |
---|---|---|
载气纯度低 | 有条件加净化器以提高载气纯度 | |
载气流量在不断减小 | 正常,毛细管柱分析必须用稳压阀调柱前压,温度不断升高柱阻力增加,柱前压不变流量减小 | |
隔垫流失 | 没有隔垫清洗气路时,要使用耐高温低流失注射垫 | |
色谱柱 | 尽可能选用交联(键合)柱并把色谱柱充分老化。允许情况下尽可能选用非极性固定相或薄液膜柱 | |
气路密封性差 | 检漏(要求比恒温严格) | |
检测器工作状态 | 选择较佳工作参数可减小程序升温对检测器工作状态的影响 | |
进样器和检测器 | 再作程序升温分析之前,最好把进样器和检测器清洗一 | |
色谱分析方法 | 从色谱柱选择入手,尽量降低程升的升温速率和终温,以改善升温中的各种不利影响 | |
走空白基线 | 使用色谱数据处理工作站时,用程升基线和空白基线相差方法改善基线稳定性,以增加检测的灵敏渡和定性定量的精度 |