吡咯(氮杂茂,Pyrrole)是五元含氮杂环化合物,许多重要生化活性物质大都具有这种基本结构。N-乙烯基吡咯烷酮(N-vinyl pyrrolidone ,简称NVP),其单体在引化剂作用下可聚合成聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinyl pyrrolidone,简称PVP)。PVP是一种非离子型高分子化合物,在医药、食品、日用化工、纺织、洗涤剂用品等众多领域获得了应用。
PVP由于含有亲水性物质而极易吸水变滑,并且稳定,无毒及不易反应,利用这一性质可将其涂敷于各种不同的医用插管及导管表面,如导尿管、胃镜导管、血管导管及气管导管等。一般来说,涂层成分应为有长期医疗器械安全应用史的化学物质,因此,建议在质量控制标准中要检测聚合物的单体残留,保障患者使用安全。
目前测定PVP聚合物中残量NVP通常采用容量法、液相色谱法、气相色谱法及气相色谱-质谱法等。气相色谱法因其操作简单、成本低廉得到广泛的应用。小编查阅相关文献发现,在气相色谱法测定NVP的方法中,仪器配置多种多样,有填充色谱柱及毛细管色谱柱法,检测器有TCD、FID及NPD等。本文利用GC-4100气相色谱仪,采用毛细管色谱柱、FID检测器建立测定涂层中NVP含量的方法,供相关人员参考。
GC-4100气相色谱仪(配FID检测器);
微量注射器;
样品前处理
将客供的液体样品分别称重0.8458g(样品1)、0.8955g(样品2),用甲醇定容至10mL,摇匀、取2μL进样分析。
图2 20μg/ml标液谱图
校正曲线
图3 NVP标准曲线
样品测试
样品1谱图-1:
图4 样品测定谱图
样品1谱图-2:
图5 样品测定谱图
样品2谱图-1:
图6 样品测定谱图
样品2谱图-2:
图7 样品测定谱图
样品分析结果
本文利用GC-4100气相色谱仪、氢火焰检测器、KB-624毛细管色谱柱建立气相色谱法测定N-乙烯基吡咯烷酮含量的方法。在色谱柱选择上,本文分别选取弱极性、中等极性及强极性的色谱柱,实验中发现中等极性及强极性色谱柱均能很好地分离且保留时间相差不大,考虑到色谱柱极性越强,柱流失越大,柱寿命越短,最终选择中极性KB-624色谱柱;同时,配置不同浓度的标准溶液系列,按试验方法以N-乙烯基吡咯烷酮的峰面积对其质量浓度进行线性回归,其线性方程为Y = 3285.77661597 X +0.0000,相关线性系数为0.9992。最后通过实验结果表明,本方法经济、高效且操作简单,易推广使用,可供相关人员参考。
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