四氯硅烷是工业化生产中必不可少的化工原料。同时，高纯度光纤级四氯硅烷还可作为硅外延生产和大规模集成电路的硅源，在光伏、光纤、半导体等领域有着广泛的应用。
近年来随着我国经济快速发展，有机硅工业迅猛发展，其产能与产量呈几何级增长。目前氯硅烷的工业生产主要采用直接合成法，该法工艺比较复杂，副产物较多。主要副产物包括二甲基一氯硅烷、一甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷等高沸物和低沸物。
珀金埃尔默GCMS 2400™的气相色谱-质谱联用仪对四氯硅烷中5种常见的甲基氯硅烷进行定性定量分析，正辛烷为稀释溶剂，二氯乙烷为内标，采用全扫描和选择离子扫描同时监测。该方法不仅可用于四氯硅烷中含碳化合物的检测，同时也可用于三氯氢硅中含碳化物的检测。分别对3种不同来源的氯硅烷样品进行检测，考察方法对实际样品的适用性。5种甲基氯硅烷的名称及结构式如图所示：
图1. 氯硅烷的结构式
结果与讨论
K值的测定：取0.2uL甲基氯硅烷混合标准溶液注入气相色谱-质谱仪进行测定，色谱图如图3所示，采用单点校准法。分别测出各甲基氯硅烷和1,2-二氯乙烷的峰面积，各甲基氯硅烷与内标物1,2-二氯乙烷的相对灵敏度系数即为K值。
图3.甲基氯硅烷的标准色谱图（1,二甲基一氯硅烷tR=10.25min;2,一甲基二氯硅烷tR=11.27min;3,三甲基一氯硅烷tR=13.06min;4,二甲基二氯硅烷tR=15.02min;5,一甲基三氯硅烷tR=15.17min;6,二氯乙烷（内标）tR=16.79min）
方案中四氯硅烷和三氯氢硅均能与甲基氯硅烷实现分离，因此该方案不仅能满足四氯硅烷中甲基氯硅烷的分析检测(YS/T 1300-2019)，同时能拓展为三氯氢硅中甲基氯硅烷的分析检测(GB/T 28654-2018)，如图所示：
图4.三氯氢硅中的甲基氯硅烷的色谱图（1,二甲基一氯硅烷;2,三氯氢硅;3,一甲基二氯硅烷;4,三甲基一氯硅烷;5,二甲基二氯硅烷;6,一甲基三氯硅烷;7.2-氯丁烷;8.1,2二氯乙烷;9.1-氯丁烷;10.乙烯基三氯硅烷）
四氯硅烷和三氯氢硅遇空气易反应，原料中大量的四氯硅烷和三氯氢硅会降低色谱柱和GCMS的使用寿命，通过珀金埃尔默经典的D-Swafer技术将它们从色谱柱中切割放空，避免对色谱柱和MS的污染。
图6.D-Swafer中心切割流程图
综上所述，珀金埃尔默GCMS 2400™能充分实现四氯硅烷中甲基氯硅烷的定性和定量分析，仪器和方法具有更强的应用扩展性，满足行业的产业升级和法规不断提升的需求。
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