解决方案|硅烷类化合物GC-MS分析

东西分析

2021.11.26

作者东西分析

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简介

硅烷类化合物是指硅原子上具有四个取代基的化合物，如四甲基硅烷（Si(CH₃)₄）、三氯硅烷（SiHCl₃）等。此类化合物兼具了有机物与无机物的优良特性，被广泛应用于橡胶、树脂、玻璃纤维、陶瓷、涂料和电子元器件等领域。硅烷类化合物另一重要应用是作为衍生化试剂，可用于保护有机物中的活性基团，在分析化学和有机合成（尤其是药物合成）领域扮演着不可或缺的角色。

硅烷类化合物的分析方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。气相色谱法分析时，杂质的干扰常常成为影响定量的一个主要原因。本文应用气相色谱-质谱联用法对硅烷类化合物进行了分析，该方法灵敏度高、受杂质峰的干扰小，更适合硅烷类化合物的分析。

PART ONE

实验部分

仪器设备

GC-MS 3200 气相色谱（四极）质谱联用仪。

实验条件

色谱部分：

Equity-5（30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱，恒流模式，柱流量:1 mL/min；分流进样, 进样量:1μL，分流比: 50:1；隔垫吹扫流量：3mL/min；进样口：250℃，接口250℃。

质谱部分：

离子源:EI源，电子能量: 70eV，离子源: 200℃；

扫描方式: 全扫描，扫描周期:0.4s，扫描质量数范围:45u-350u；电子倍增器高压：1300V, 采集时间: 0min-25min。

PART TWO

实验结果

标样谱图

图1 12种硅烷化合物混标全扫描谱图

样品检测

图2 硅烷样品全扫描谱图（0.4uL）

图3 硅烷样品谱图与标样谱图重叠比较

注：红色谱图为：硅烷样品的样品谱图。

黑色谱图为：12种硅烷化合物标样谱图。

图4 局部放大图

通过谱图比较发现硅烷样品中的主组分（9min左右出峰）不是12个组分中的任何一个；其出峰时间处于丙基三乙氧基硅烷和丁基三乙氧基硅烷之间，并且从质谱图来看，主组分特征离子为119, 163（三乙氧基硅烷类化合物特征离子:119,163），应该属于三乙氧基硅烷的一种，综上推测此主组分可能是异丁基三乙氧基硅烷。

注:三甲氧基硅烷类化合物特征离子:91, 112。

PART THREE

实验总结

本实验采用气相色谱质谱法（GC-MS）,在SCAN扫描模式下对硅烷类化合物进行了测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全可用于硅烷类物质分析的方法，供相关人员参考。

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