丙烯酰胺在常温下为白色无味片状结晶,易溶于水、乙醇、醚及三氯甲烷,是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺用作絮凝剂,在饮用水的处理中有助于水的澄清。研究表明,人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一条重要接触途径。丙烯酰胺已被国家癌症中心列为2A类致癌物,急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、发育毒性。自然水源受到丙烯酰胺的污染已是一个很突出的问题。
本项目根据《GB 5750.8 生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》进行生活饮用水中的丙烯酰胺含量检测,下面来跟小编具体了解一下方案吧!
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分析条件
仪 器:HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪
MRM参数:
*为定量离子
图1. HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪
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实验结果
典型谱图
优化质谱条件进行生活饮用水中的丙烯酰胺检测,结果见下图。
标准曲线
实验针对丙烯酰胺进行了线性考察,具体结果见下图。以丙烯酰胺峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标,以丙烯酰胺的浓度为横坐标,绘制标准曲线。结果表明,丙烯酰胺在0~50 μg/L范围内线性良好,相关系数R2大于0.99。
重复性测试
在自来水基质中添加终浓度为50 μg/L的丙烯酰胺标准品,进行6针重复性实验,峰面积RSD为6.23%,说明本方法的准确度满足定量要求,方法精密度良好。
表1. 丙烯酰胺峰面积重复性检测结果
检测限与定量限
实验针对丙烯酰胺进行了检测限及定量限的考察。以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为检测限(LOD),S/N ≥ 10为定量限(LOQ),数据列于下表。结果表明,丙烯酰胺定量限远低于国标限度,因此本方案可以满足生活饮用水中丙烯酰胺含量的检测。
表2. 丙烯酰胺检测限和定量限
加标回收率
通过加标回收实验来验证方法准确度,加标回收率如下图所示。结果表明方法回收率良好,RSD符合国标要求。
图4. 丙烯酰胺加标回收结果图
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结论
从实验结果可知,使用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪搭配Alphasil VC-C18(2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å)色谱柱,可以实现生活饮用水中丙烯酰胺的良好检测。样品无杂质干扰,线性、加标回收符合国标要求,丙烯酰胺定量限远低于国标限度,因此本方案可以满足生活饮用水中丙烯酰胺含量的检测。
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色谱柱信息