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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

莱伯泰科
2023.6.26

1、仪器和设备

PT3000全自动固液吹扫捕集仪,莱伯泰科公司;

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7890B-5977B气质联用仪,安捷伦公司;

样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖;

容量瓶:A 级,50ml。


2、 试剂和材料

空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

甲醇(色谱纯, Fisher Chemical)。

标准贮备液:ρ=200μg/mL,国家标准物质。

内标标准溶液:ρ=125μg/mL,国家标准物质,包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4,浓度均为125μg/mL。

替代物标准溶液:ρ=200μg/mL,国家标准物质,包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,浓度均为200μg/mL。

标准工作液(含替代物):ρ=10μg/mL。


3、测试过程

3.1标准样品

将5mL浓度为20ng/mL的水标液加入到40mL的棕色玻璃瓶中,加入磁力搅拌子。 

3.2 加标样品

称取5g土壤样品,放入40mL的棕色玻璃瓶中,再加入5mL浓度为20ng/mL的水标液,加入磁力搅拌子。加标浓度为20ug/kg。

3.3 吹扫捕集条件

表1 吹扫捕集条件

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3.4 GC-MS检测条件

色谱柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度:250℃;

柱流速:1mL/min(恒流);

进样方式:分流进样,分流比30:1;

柱箱温度:35℃,保持4min,以5℃/min升温至125℃,保持0min

后运行:280℃,5min。

四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃;传输线温度:290℃;

扫描模式:全扫描(SCAN),扫描范围:m/z 35~270 amu。


4、实验结果

4.1 目标化合物的SCAN色谱图

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图1 64种目标物和3种内标物的混标SCAN色谱图

4.2 土样加标回收率结果

表2为对浓度为20.0µg/kg 的土样加标样品分别进行了 6 次平行测定,得到本方法64种目标物和3种替代物的回收率及精密度结果。由表中数据可知,本方法测定的64种目标物和3种替代物为65.2%~110.6%,RSD为2.0%~11.4%。

表2 64种目标物和3种替代物回收率结果

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关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。

公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,顺利通过“高新技术企业”和“北京市企业技术中心”认定,属于国家级专精特新小巨人企业,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,并于2022年入选“2022北京制造业企业100强”和“2022北京高精尖企业100强”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。

如需了解莱伯泰科的更多详情,请访问http://www.labtechgroup.com/

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