解决方案 | 全自动固液吹扫捕集仪在水质和土壤VOCs检测中的应用

莱伯泰科

2022.3.18

作者莱伯泰科

TA的动态

前言

挥发性有机物，常用VOCs表示，它是Volatile Organic Compounds三个词第一个字母的缩写。根据世界卫生组织（WHO）的定义，VOCs是在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物。在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物（简称NMHCs）、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。

本方法参考《HJ 639-2012 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》和《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法，使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪建立了水和土壤中VOCs的检测方法，方法快速高效、灵敏、准确可靠。

关键词：PT1000 全自动固液吹扫捕集仪，HJ639-2012，HJ 605-2011，VOCs

第一篇：吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中58种VOCs

1、仪器和设备

1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司；

1.2 7820A气相色谱仪，安捷伦公司；

1.3 5977B质谱仪，安捷伦公司；

1.4 样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖；

1.5容量瓶：50 mL棕色容量瓶，A级。

2、试剂和材料

2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水；

2.2甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；

2.3 内标贮备溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，国家标准物质；

2.4 替代物贮备溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，国家标准物质；

2.5标准贮备液：ρ=2000μg/mL，国家标准物质；

2.6标准中间液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀释标准贮备液（2.5），避光低温保存；

2.7 内标中间液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀释标准贮备液（2.3），避光低温保存；

2.8替代物中间液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀释标准贮备液（2.4），避光低温保存。

3、测试过程

3.1 样品分析方法

3.1.1 吹扫捕集条件

表1 水中VOCs吹扫捕集条件

3.1.2 GCMS检测条件

色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；

进样口温度：220℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

进样方式：分流进样，分流比30:1；

柱箱温度：35℃，保持2min，以5℃/min升温至120℃，保持1min，以10℃/min升温至220℃，保持2min。

离子源：EI 源；

离子源温度：230℃；

扫描方式：全扫描，扫描范围：m/z 35～270 amu；

溶剂延迟：2.0min；

接口温度：260℃。

3.2校准曲线绘制

分别移取一定量的标准中间液（2.6）和替代物标准溶液（2.8）快速加到装有空白试剂水（2.1）的容量瓶（1.5）中，并定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀，配制目标化合物和替代物的浓度分别为 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 标准系列。用全扫方法，从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。

4、实验结果

4.1目标化合物的色谱图

图1为56种挥发性有机物标样色谱图。

图1挥发性有机物标样色谱图

4.2标准曲线结果

以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。56种目标物的R2 均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。满足HJ639-2012中8.2.4要求的曲线相关系数需大于等于 0.990。

4.3 精密度及准确度结果

对浓度分别为0.5μg/L、1.0 μg/L 、10.0μg/L的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定，得到精密度和准确度结果满足HJ639-2012中10.1规定的精密度0.4%-20%的要求，满足HJ639-2012中10.2规定的准确度84.7%-111%的要求。

4.4 检出限结果

根据HJ 168-2020标准中A.1 方法检出限的计算方法，计算出在此条件下所有物质的检出限及定量下限见表2所示，均满足HJ639-2012中附录A的要求。

表2检出限结果

5、结果与讨论

本实验使用了LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪，参考《HJ 639-2012 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》，建立了水中挥发性有机物的测定方法。方法得到的58种挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.995以上，回收率为87.1%~110.3%，RSD为1.5%~10.8%，完全满足HJ 639-2012中相应的要求。

第二篇：吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中64种VOCs

1、仪器和设备

1.1 PT1000全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司；

1.2 7890B-5977B气质联用仪，安捷伦公司；

1.3 样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

1.4容量瓶：A 级，50mL。

2、试剂和材料

2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水；

2.2甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；

2.3标准贮备液：ρ=200μg/mL，国家标准物质；

2.4内标标准溶液：ρ=125μg/mL，国家标准物质

包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，浓度均为125μg/mL。

2.5 替代物标准溶液：ρ=200μg/mL，国家标准物质

包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，浓度均为200μg/mL

2.6 标准工作液（含替代物）：ρ=10μg/mL

3、测试过程

3.1标准样品

将5mL浓度为20ng/mL的水标液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力搅拌子。

3.2 加标样品

称取5g土壤样品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL浓度为20ng/mL的水标液，加入磁力搅拌子。加标浓度为20ug/kg。

3.3 吹扫捕集条件

表1 吹扫捕集条件

3.4 GC-MS检测条件

色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；

进样口温度：250℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

进样方式：分流进样，分流比30:1；

柱箱温度：35℃，保持4min，以5℃/min升温至125℃，保持0min

后运行：280℃，5min。

四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：290℃；

扫描模式：全扫描（SCAN），扫描范围：m/z 35～270 amu。

4、实验结果

4.1 目标化合物的SCAN色谱图

图1 64种目标物和3种内标物的混标SCAN色谱图

4.2 土样加标回收率结果

表2为对浓度为20.0µg/kg 的土样加标样品分别进行了 6 次平行测定，得到本方法64种目标物和3种替代物的回收率及精密度结果。由表中数据可知，本方法测定的64种目标物和3种替代物回收率为65.2%~110.6%，RSD为2.0%~11.4%。

表2 64种目标物和3种替代物回收率结果

5、结果与讨论

本实验使用了LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪，参考《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》，建立了土壤中挥发性有机物的测定方法。方法得到的64种目标物和3种替代物的回收率为65.2%~110.6%，RSD为2.0%~11.4%，完全满足HJ 605-2011中相应的要求。

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”，是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户近3万家。

如需了解莱伯泰科的详细信息，请访问http://www.labtechgroup.com/。